XRD的检出限是多少?如何检测含量极低的物质?
XRD测试是表征物相的重要手段,严格的说,它能确定某物相存在,却不能确定某物相不存在,即鉴真易鉴伪难。 那么,它的检出限是多少呢?科学指南针平台工作人员经过无数次XRD测试实验数据分析,下面分享一些自己的看法。
首先,我们必须强调的是XRD做含量分析非常不准,如果非要说检出限是多少主要是由什么决定的,那就是由仪器的功率和管电流决定的,如果要表征元素的含量最好用化学方法测或者原子吸收来做。
另外,XRD的检测限是不能简单的用%来表示的,这和被检测物质的分散度有很大关系,也就是结晶度,与物质种类也有很大关系,样品的质量吸收系数大,检出限会高很多。如果非要确定出一个检出限,一般说是5%左右。但是,不同的物相,对X射线的吸收不同,则检出限会有较大出入。如单质硅,一般在1%左右可以检出,而另一些相,可能10%都难于检出。当然。在样品相同的情况下,使用较高的衍射功率,使用较长的扫描时间效果会更好。不过,如果要延长扫描时间,如果延长一两倍是见不到效果的。
经验表明,如果使用常规的扫描速度能看到某种存在的迹象,那么,再采用1度/min或更慢的速度来扫描。如果使用常规扫描速度根本都看不到痕迹,就没有必要再费力了。进行半定量分析确实是很不准确,而且结果确实与晶粒大小相关。晶粒小的析出相,连检出都困难,更别说做定量分析了。晶粒小的物相会使其RIR值增大,曾做过CeO2的RIR值,在不同的温度下的产物,其RIR值相差10倍。
以上就是科学指南针平台在无数次数据中发现的,希望能给大家带来帮助,如果需要测试,可以和科学指南针联系,科学指南针会给予你最专业、最便捷、最快速的帮助。
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