应用技术大公开系列Q之八：(纳米纤维).石墨烯滤芯的制备工艺 (*9-2)

2019-01-10

随着经济的发展，人们生存的环境受到了严重的污染，特别是近年来常出现的雾霾，里面的 pm2.5 对人体危害特别大。因为这些颗粒表面上会负载有大量的有毒致癌物质，且由于这些颗粒非常小，可以容易进入肺泡，进而进入血液中，造成危害极大。而传统的防尘防霾口罩，过滤孔径过大，根本无法有效阻止微米级的颗粒，于是设计增加层数或掺入其它吸附物质，也因此增加了呼吸阻抗，反而让消费者非不得已不去使用口罩。所以，如何兼顾过滤性高、低阻抗的石墨烯口罩因应而生。

在石墨烯口罩主要有三种设计思维，第一种主要是在无纺布或纱布涂覆有纳米石墨烯涂层，利用其较大的比表面积来吸附周围空气中的灰尘等无机小分子颗粒。然而，这类口罩在使用一段时间后发现涂层容易掉落，形成二次污染物再被吸入肺中。第二种是将石墨烯加入聚丙烯 (PP) 高分子混练后，通过传统熔喷工艺做成石墨烯 PP 滤芯，好处是石墨烯已经形成复材型态，不容易脱落。另外，我也曾尝试过用静电纺丝方式作成滤芯，过滤效率可达到 99.97%，不过阻抗太高，而且成本也不亲民。

工艺一：石墨烯溶液喷涂濾芯

CNS204522055U 具有氧化石墨烯层的滤芯一文提到，新型的滤芯包括滤芯、透气载体，而透气载体可以是无纺布、纱布、滤纸等，氧化石墨烯层附着在透气载体表面。当氧化石墨烯的质量分数为 0.01-0.9% 时，采用喷涂或浸渍方式，当氧化石墨烯的质量分数为 0.9-5% 时，采用刮涂、丝网印刷或刷涂的方式，再将得到的氧化石墨烯层的透气载体进行干燥。所述石墨烯濾芯的制备方法如下：

将 2mg 氧化石墨在 98mg 水中分散，得到质量分数为 2% 的氧化石墨烯凝胶；
将無纺布依次用乙醇、水清洗干净并烘干。在无纺布上用刮涂方式将氧化石墨烯凝胶涂覆附于透气载体上；
烘干即可得到厚度为 100nm 的氧化石墨烯层；
将透气层贴合作氧化石墨烯层上，通过超声波压合的方法将透气载体、氧化石墨烯层及透气层，进行边线压合成一体。

通过以上工艺得到之石墨烯滤芯，过滤效率约在 97% 左右。

石墨烯 PP 熔喷滤芯

工藝二：石墨烯熔噴濾芯

CN100451204C 一种双组份熔喷非织造布及其制造方法一文提到，熔喷法制造非织造布是一种通用的、成本可行的用聚合物直接生产微纤维结构的非织造布的制造方法，也是目前业者最常用的制备工艺。所述聚合物濾芯的制备方法如下：

預处理：先将所述 PET 组份切片放入沸腾床预结晶器中，在 160-180℃ 下预结晶 8-15 分钟，然后送入充填干燥机中，在 160-170℃ 下干燥 2-4 小时；
制造熔喷非织造布：在氮气保护下，把经预处理的PET组份喂入一台螺杆挤出机内，在 270-300℃ 下熔融；将 PP 组份直接喂入到另一台螺杆挤出机内，在 210-270℃ 下熔融；将两台螺杆挤出机挤出的熔体分别经过各自的熔体过滤器过滤和计量泵计量后，输入到同一熔喷膜头的喷丝孔处汇合喷出，在熔喷膜头喷丝孔两侧 280-300℃ 的热空气喷吹作用下，即可直接制成并列型双组份熔喷复合纤维，并在接收装置上靠其自身余热加固成所述的双组份熔喷非织造布。

工藝三：石墨烯静电纺丝滤芯

CN104436865A 高效低阻复合纤维 pm2.5 过滤膜及静电纺丝制备方法一文提到，通过静电纺丝方法制备出多种复合纤维滤膜，用该滤膜作为过滤层具有高过滤效率，且在85LHM下阻抗值降低。该复合纤维滤膜制备简单、能耗低，具有过滤效率高的优点。所述静电纺丝滤芯的制备方法如下：

紡絲液的配製：将 16.667g 的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 粉末，加入到含有 50g 二甲基甲酰胺 (DMF) 溶剂的 100ml 锥形瓶中，置于 60℃ 水浴中加热搅拌至溶解，配置成质量浓度为 25wt% 的 PMMA 溶液；
靜电纺丝：将纺丝溶液加入到储液罐中进行静电纺丝。首先在接收电极板上附上一层基底层，然后在发射电极上施加一定电压，接收电极板接地或者施加一个反向电压。设置静电仿丝过程参数为流速为 2ml/h，电极距离为 15cm，电压差为 35kv，纺丝针头内径为 0.67mm，将 PMMA 静电纺丝在无纺布上 0.5 小时后取下烘干，得到负载 PMMA 纳米纤维的复合纤维过滤膜。

用 2% Nacl 作为气溶胶，测试其过滤效率为 99.981%，压降为 168pa。

Ref.: https://zhuanlan.zhihu.com/p/27311058

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