应用技术大公开系列Q之十一：(纤维).石墨烯纸制备工艺 (*3-4)

2019-02-10

石墨烯纸由石墨烯微片组装而成，石墨烯微片尺寸大小对其组装方式微观结构以及宏观性能像导热、机械性等具有重要影响。采用溶液过滤自组装方法制备了分散均匀的氧化石墨烯纸，然后在 Ar/H2 气氛下对氧化石墨烯纸进行热还原处理，得到了石墨烯纸。结果表明，大尺寸石墨烯微片组成的石墨烯纸结构更加致密、结晶度更高； 0.5-3μm 和 50-100μm 的氧化石墨烯所制备的石墨烯纸的热导率分别为 632.8W/mK 和 83.7W/mK ，大尺寸石墨烯微片组成的石墨烯纸热导率提高了 8％。

石墨烯结构完整、化学稳定性高，其表面呈惰性状态，与其它介质相互作用较弱，并且石墨烯片层之间有较强的范德华力，容易产生团聚，使其在水中及有机溶剂中难以分散。这使得石墨烯必须通过化学修饰或改性，以提高其在有机材料中的分散性和相容性尤为重要。目前，单纯使用改性石墨烯纸的弹性模量虽然已经可以做到 20Gpa ，但比不上先把氧化石墨烯放入环氧树脂做成分散液后，再加入纸纤维的机械性能。这是因为植物中的纤维素是由葡萄糖，以 β-1, 4 醚类键结的方式聚合而成的直链天然高分子，与石墨烯之间属于"吸附"作用，并不是我们期望的"键结"作用。

工艺一

CN103935994B 一种自支撑还原氧化石墨烯纸及其制备方法一文提到，得到羟基化还原氧化石墨烯粉末，其步骤如下：

还原氧化石墨烯悬浮液的制备；
羟基化还原氧化石墨烯的制备：将油浴反应将至 80℃ ，在步骤 1) 得到的还原氧化石墨烯悬浮液依次加入 7.31g 氨基苯甲酸，和 3.15g 亚硝酸异丙酯，油浴至少 10hr 后得到羟基修饰的还原氧化石墨烯悬浮液。接着进行抽滤，然后将滤液用去离子水洗至无色且无泡沫，最后冷冻干燥处理 24-36hr ，得到羟基化还原氧化石墨烯粉末；
自支撑还原氧化石墨烯纸的制备：取 50g 的羟基化还原氧化石墨烯粉末，并将其分散于 150ml 去离子水中，超声处理 1-3hr 后得到浓度为 0.33mg/ml 的还原氧化石墨烯分散液，利用孔径为 0.22μm 的纤维素滤膜进行减压抽滤后，还原氧化石墨烯分散液在滤膜上形成还原氧化石墨烯薄膜，自然干燥后，滤膜脱落，得到自支撑还原氧化石墨烯纸。

氧化石墨烯微片尺寸增加，氧化石墨烯纸结构更加致密，表面粗糙度下降。热还原处理后，对应的石墨烯纸微观结构更加有序。且高温还原处理显着降低了氧化石墨烯纸的层间距，使具有更大的密度。然而即使石墨烯纸宣称可以在密度只有钢片的 \frac{1}{5} 时，却拥有钢片的 2 倍硬度，但实务上不易控制均一性；在导热性上也比不上石墨纸，还不如往压力传感器的方向去发展。

Ref.: https://zhuanlan.zhihu.com/p/56383384

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