XRD测试的68个问题（四）

01.用 XRD 图来精修出分子结构研究分子的性质, 收集 XRD 时应注意些什么?

强度要高，中等强度的衍射峰强度要达到 5000 计数以上；
衍射峰的分辨要尽可能的好；
扫描范围要大，最大 d 值的峰不能缺失。

衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。

02.做 XRD 时步长一般为 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了强度要求 500 以上，步长有没有什么要求啊？

一个半峰宽内有 3-5个点就可以了，步长一般为 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了。强度要求在10000-20000之间。

03.如果用普通的xrd仪器如 brucker D8 或者 philips 等测试粉末的 xrd,扫描速度需要多慢才适合用 gsas 等方法作rietveld分析，需要加内标吗？

扫描速度的快慢是根据你的数据强度要求来确定的，如果要做结构精修，中等强度的衍射峰的强度应该在 5000 以上，至于内标是不需要的。

04.衍射峰的强度好像和仪器有很大的关系，因为以前用 Rigaku 的 Dmax，每次都是几千，但现在用 Bruker 或者 Philips，好像每次都在一千以下，不知道是什么问题。粉末的结晶肯定是好的。

与发生器的功率有关。你曾使用的 Rigaku 的 Dmax 是高功率的转靶衍射仪吧？强度也和衍射仪的扫描半径有关。

05.块体样品和粉末哪个好呀？

如果是同一个样品，是粉末好，因为粉末可以暴露更多的晶面，测试信息会更加具有统计意义。但是如果是不同的样品的话，没有可比性。

06.我做的是磷矿粉的 XRD，它属于六方晶系。请问有没有能计算晶胞参数的程序以及程序的用法？

首先您应该要求给您作衍射的实验室提供d值和强度的衍射数据，然后检索ICDD卡片。如果你把这个物相的卡片数据检索到了，那么你的问题就是晶胞参数精修了，下载 Chekcell精修晶胞参数。

如果你还想计算结晶粒度的大小，建议你用一些全谱拟合的软件，如Fullprof 等，这样，不仅可以精修晶胞参数，同时也可以得到半高宽或积分宽度的数据，可以用于结晶粒度计算。

当然，要计算结晶粒度，最好还要进行仪器校正曲线的测定，一般在收集你的实验样品的同时，再在相同条件下收集标准样品（LaB6，标准 Si 等）的谱图，以便扣除仪器对半高宽或积分宽度的贡献。

07.已经知道晶体的晶格常数、晶系以及各衍射峰的 hkl 值，请问如何确定其空间群，有没有相应的软件？

有了这些就可以用Shelx来解晶体了，空间群自然也就能确定了。可以用国际晶体学手册，利用你的已知数据便可查的。未知物质的空间群是根据统计消光规律来得到的，最终的结果还要用结构测定的结果来最后确定，统计消光规律来推测空间群的软件有 xprep，wingx 等。

具体可以如下操作：衍射数据当作P1空间群处理然后利用Pattern 程序生成 Psudo-Precession然后根据系统消光规律推导出晶体的劳埃对称性。不是所有的时候都可以直接给出最终的空间群。最好在解完结构之后，利用结构解析程序产生的FCF文件再重新核对一遍。

08.如果我想要从這个 powder diffraction profile 来解出其结晶结构，包括其各个晶格参数以及其是什么的晶型 tetragonalor orthorhombic 等等那我该如何是好呢？

如果你只想知道这个新物相的晶格参数和晶系，用你的粉末衍射数据去指标化就可以了。指标化就是确定每个衍射峰的衍射指标，当然这个过程同时就给出了晶系。

09.有没有一个程式是可以输入 a b c 三轴的值以及三轴之间的三个夾角然后就可以自动画出这样的晶型可能产生的 powder diffraction profile 呢？

有这样的程序可以输入晶格参数和空间群就可以理论计算出衍射峰的位置。可以用的软体很多，chekcell这个免费的软体就可以解决您的问题。如果需要理论计算衍射强度，你还需要给出原子坐标参数。

10.原子各向同性（异性）温度因子对结构影响大吗？

温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子，主要是对强度有影响，那当然就对结构有影响了。

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