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此法用射线计数仪直接记录射线的强度。单晶衍射仪有线性衍射仪、四圆衍射仪和韦森堡衍射仪等,其中以四圆衍射仪,最为通用。所谓四圆是指晶体和计数器藉以调节方位的四个圆,分别称为φ圆、圆、w圆和2θ圆。φ圆是安装晶体的测角头转动的圆;圆是支撑测角头的垂直圆,测角头可在此圆上运动;w圆是使圆绕垂直轴转动的圆,2θ圆与w圆共轴,计数器绕着这个轴转动。这四个圆中,w圆、φ圆和圆用于调节晶体的取向,使某一指定的晶面满足衍射条件,同时调节2θ圆,使衍射线进入计数器中。通常,四圆衍射仪配用电子计算机自动控制和记录,可以精确测定晶格参数,并将衍射点的强度数据依次自动收集,简化了实验过程,而且大大提高了数据的精确度。因此,它已成为当前晶体结构分析中强有力的工具。

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