积分球测试软件无法创建新文档,积分球测试中的问题解答
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1、通常我们做透过的时候是在最大吸收波长下,测得的吸光度,做定量分析。如果使用积分球做反射的定量分析,我们是不是需要找到待测物质的反射特定波长,才能做到更好的分析,那么如何寻找?
自己的看法:透过与反射的特定波长肯定不同。一些积分球厂商可以把测得的反射率-波长曲线,转化为吸光度-波长曲线。那我们又如何选取这个特定波长呢,同样按最大吸收?
测试波长:使用反射率进行成分定量分析是很少的,因为影响因素太多,准确性低。如果要做也应该是选用样品的特征吸收波长。由于测到的反射率曲线中含有基质与样品的两部分贡献,要扣除基质部分后才能确定检测的工作波长,但是这比较困难。一般在白色或反射率很高的基质上分析样品,简单做法就选反射率最小那个波长。
2、固体不透明(纸张、粉体等),做出来的是反射率,但这个反射率能和透过率(吸光度)一样,与物质的定量有良好的线性关系么?
自己的看法:积分球固体定量应用上误差还是很大的,因为每次的样品表面或内部状态都不相同,反射率必定会有偏差,而且无规律可寻。国内的积分球,我了解的还没应用到固体定量上,只是简单的做色度一类的项目。国外积分球,应用在固体定量上的也不多,需要具体的验证,那验证就是做标准曲线,观察这个反射率是不是与定量有线性关系。
定量方法:反射率与样品和基质的吸收/散射性能都有关系,远比普通化学溶液透光率复杂,与色料的分散程度、颗粒细度等关系也很大,理论上不可能是线性的,也许色料浓度变化范围很小时可以近似线性。对固体试样,成分定量一般用库贝尔卡-芒克理论计算,不同情况还要引入各种修正因子,比较复杂。
3、悬浊液与薄膜,现在紫外大多都有做薄膜的专用支架,做单纯的聚乙烯问题不大,如果混料挤出的薄膜是含有极微小结晶或添加剂的样品(因为有些领域薄膜的应用肯定不单纯是聚乙烯),那么做出的其组分的定量会不会有影响?
自己的看法:做薄膜类产品结果误差肯定会大一些,因为其本身就是固体物质,且透光性不是非常好,我见过的大多数薄膜材料都比较"模糊"。悬浊液体同样,那么使用积分球是否解决这个问题?使用积分球测得是透过+ 折射?
紫外仪器中配的薄膜支架主要是用于透明薄膜测试的,如果你的膜看上去不那么清澈(透光率低没关系,关键应该清晰透明),那就不应该使用这种支架了,而要用积分球了。在这种情况下,使用积分球测得是有一定程度散射的透过光。
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