什么是平行样？怎么做？最大允许偏差是多少？ 测量和其评定方法 ？
2024-04-16 19:24:13
一、平行样
平行样又称平行双样，是指在环境监测和样品分析中，只包括两个相同子样的样品。
采集和测定平行样是实施环境监测质量保证的一项措施。平行样的测定结果在一定程度上反映了测试的精密度水平。在环境监测中，采集和测定平行样的百分比应根据样品的批量、测定的难易程度、有无质量控制等进行确定，一般不少于全部样品的10%。平行样的测定结果可根据标准方法所规定的界限进行判别合格与否，也可将测定结果点入质量控制图进行判别。此外，也可参考分析化学中所作的一般规定进行判别。
二、平行试验
平行试验就是同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。其优点是防止偶然误差的产生。
三、精密度控制
采样平行样测定结果判定分析的精密度时，每批次监测应采集不少于10%的平行样，样品数量少于10个时，至少做一份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重测。
式中：xi—某一测量值；
x—多次测量值的均值。
n—测量次数
一组测量值的精密度用标准偏差或相对标准偏差表示时的计算式：
废水监测部分项目精密度控制指标
平行度误差的测量和其评定方法
平行度测量与评定方法的概述
平行度误差是被测实际要素对其平行于基准的理想要素的变动量。平行度的测量包括面对面平行度、面对线平行度、线对面平行度和线对线平行度测量。测量的方法主要有直接比较法、坐标法、尺寸差法、水平仪法和光轴法。
本文以面对面平行度坐标测量方法为例来进行分析。坐标法测量面对面平行度误差是使用坐标测量仪器、圆柱度仪和圆度仪测量，利用这些仪器上的空间直角坐标系或圆柱面坐标系，测量实际基准平面和实际被测平面上若干测点的坐标值，然后经过计算，得到实际基准平面的数学模型并计算各个实际被测平面上的测点至实际基准平面的距离，距离最大的和距离最小的之差即为平行度误差。
这四类平行度误差的评定方法基本相同，首先要确定基准，然后计算被测点到基准的距离最大值和最小值，最大值和最小值之差即为平行度误差。
面对面的平行度误差：基准为平面，被测要素也为平面，首先确定基准平面的方程，可采用平面度评定的方法确定，然后用平行于基准平面的两平行平面包容被测平面，这两平行平面的距离即为最小区域法评定的平行度误差。
线对面的平行度误差：基准为平面，被测要素为直线，首先确定基准平面的方程，可采用平面度评定的方法确定，然后用平行于基准平面的两平行平面包容被测直线，这两平行平面的距离即为最小区域法评定的平行度误差。
面对线的平行度误差：基准为直线，被测要素为平面，首先确定基准直线的方程，可采用直线度评定的方法确定，然后用平行于基准直线的两平行平面包容被测平面，这两平行平面的距离即为最小区域法评定的平行度误差。
线对线的平行度误差：基准要素和被测要素均为直线。首先评定基准直线A，可采用直线度评定的方法确定，然后建立新坐标系x'o'y'z'，新坐标系以基准直线A为z'轴，然后将被测要素的各测量点P（x，y，z）进行坐标变换，在新坐标系里的坐标值为P（xi，yi，zi），将新点P（xi，yi，zi）投影到垂直于基准轴线的平面x'o'y'上。最后求包容投影点的最小外接圆，则该最小外接圆的直径即为式线对线的平行度误差。
平行度评定方法可参考下图所示：
平行度的最小二乘模型对于面对面的平行度误差，建立误差模型时也需要以下三个步骤：
（1）根据测量点的坐标值求得实际基准平面的数学模型：
（2）求出实际被测平面各点到基准平面的距离；
（3）评定平行度误差。
具体评定过程如下：将被测工件放置于空间直角坐标系中，对实际基准要素选取n个点进行采样，假设测得点的坐标为P（xi，yi，zi），然后对实际被测要素选取N个点进行采样，假设测得点的坐标为QI（xI，yI，zI）
注：i一实际基准要素第i个来样点；
I-实际被测要素第I个采样点；
根据测量点的坐标值求得实际基准平面的数学模型。
由平面度评定知，最小二乘平面为z=ax+by+c
（2）求出实际被测平面各点到基准平面的距离，QI（xI，yI，zI），点到实际基准平面的距离为：
（3）评定平行度误差。
假设距离的最大的点为（xM，yM，zM），距离最小的点为（xL，yL，zL），则平行度度误差模型为：
平行样之间最大允许偏差是多少？
质量控制的方式有很多，平行双样就是最常用的一个，那么平行双样怎样才算合格呢？各种平行样之间的偏差又是如何规定的呢？
1.直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过0.5%。
2.直接重量法测定含量的差值不得超过1.0%。
3.比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过2.0%。
4.高效液相色谱法测定含量或效价时：相对标准偏差不得超过1.0%（当含量限度>50.0%时）；相对标准偏差不得超过5.0%（当含量限度20.0~50.0%时）；相对标准偏差不得超过10.0%（当含量限度<20.0%时）；相对标准偏差不得超过1.0%（当含量的限度不是用“%”表示，例如：970µg/mg）。
高效液相色谱法测定相关物质时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计；当检出值为定量限或报告限＜0.1%时，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为0.1~0.5%，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值为>0.5%，相对标准偏差不得超过10.0%。
5.气相色谱法测定残留溶剂时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计；当检出值为定量限或报告限~500ppm，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为500~1000ppm，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值为>1000ppm，相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时，参照高效液相色谱法测定含量的标准。
6.生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。
7.水分检测的平行样之间：当检出值小于0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。
8.熔点测定两份平行样差值相差不超过1℃。
9.比旋度测定两份平行样差值相差不超过2°。
10.pH值测定两份平行样差值相差不超过0.2。
11.炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%，差值相差不超过0.02%[msds](http://www.szhtw.com.cn/msds.html)；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。
12.干燥失重测定当检出值小于0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。
13.其它项目（例如：限度检查）不需要评价平行样之间的偏差。
注：以上评价标准，差值是指两份数值直接相减。
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