离子膜电解法处理染料废水的实验方案

离子膜电解法处理染料废水的实验方案

【实验目的】

1.了解离子膜电解法处理染料废水的原理及方法

2.熟悉各种相关仪器的正确操作方法，通过所得的数据来分析测定的结果

3.学习常用设计资料的一般应用方法,培养运用理论知识分析问题与解决问题的初步能力

【实验仪器和材料】

仪器：离子膜电解槽、交换膜、直流稳压电源、温度计、计时表、pH 试纸、分光光度计、沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、移液管、容量瓶、烧杯

材料：活性艳蓝KNR、食盐（NaCl）、高锰酸钾溶液、1+3硫酸、草酸钠标准溶液、50%氢氧化钠溶液

【实验原理】

离子膜电解法根据膜组合方式的不同,可分为单阳膜法、单阴膜法、双极膜法等, 其中单阳膜电解操作简单,应用较为普遍。离子膜电解是借助离子交换膜的隔离作用( 隔离废水和回收的碱液)和离子的选择透过性,在外加直流电场的作用下,阳极区Na+通过阳离子交换膜进入阴极区,同时,H2O 在电场作用下离解成H+和OH-。H+替代被移入阴极区的Na+,同时可降低废水的pH;OH-在阳极上放电,生成新生态[O] 和H+,[O] 转化成O2。[O] 与O2可以氧化阳极区内还原性物质从而降低废水中的COD;在阴极区,OH-与阳极区迁入的Na+形成氢氧化钠溶液回收,H+得到电子生成H2,可考虑与阳极区产生的O2进行回收再利用。

【实验内容与步骤】

模拟染料废水

配制染料原料质量浓度为1.0g·L-1，10g/L NaCl溶液模拟染料废水

溶液配制

（1)高锰酸钾贮备液C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）：高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

(2)高锰酸钾使用液C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）:吸取25mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。适用当天应进行标定。

(3）（1+3）硫酸:配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。1体积的浓硫酸和3体积的蒸馏水的混合后的溶液
（4)草酸钠标准贮备液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）:称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

(5)草酸钠标准使用液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）:吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3、实验步骤

（1）若槽电压改变时（1.5V、3.6V、4.8V、6.0V、7.2V），而反应温度25℃、电解时间30min保持不变，平行每组测三次，记录染料废水经过离子膜电解法处理后COD去除率、脱色率、pH值的情况。分析数据绘制成表格和曲线。

（2）若反应温度改变时（25℃、35℃、45℃、55℃），而槽电压=7.2V、电解时间30min保持不变，平行每组测三次，记录染料废水经过离子膜电解法处理后COD去除率、脱色率、pH值的情况。分析数据绘制成表格和曲线。

（3）若电解时间改变时（10min、20、30、40、50、60），而槽电压=7.2V、反应温度25℃，平行测三组，记录染料废水经过离子膜电解法处理后COD去除率、脱色率、pH值的情况。分析数据绘制成表格和曲线。

（4）最后得出最佳的运行条件（槽电压、反应温度和电解时间）使得离子膜电解法能很好的处理染料废水。

（5）在最佳的运行条件（槽电压、反应温度和电解时间）下，测出COD去除率、脱色率、pH值，平行测三组数据，分析数据并及时记录。

4、COD测定方法

酸性法（酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样）

分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

加入5ml（1+3）硫酸，混匀。

加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。

K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）

若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验

计算

（1）水样不经稀释

高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100

V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）

K——校正系数

M——草酸钠溶液浓度（mol/L）

8—氧（1/2 O2）摩尔质量。

（2）水样经稀释

高锰酸盐指数（O2，mg/L）={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2

式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）

V2——分取水样量（ml）

C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.90

碱性法（当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法。）

分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，加入0.5ml50%氢氧化钠溶液，加入10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液。

将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。

取下锥形瓶，冷却至70-80℃，加入（1+3）硫酸5ml并保证溶液呈酸性，加入0.01mol/L草酸钠溶液10ml，摇匀。

迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至呈微红色为止。

高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。

5、废水脱色率的测定方法

例：最大吸收波长的选择

以蒸馏水为空白参比，用2cm吸收池，在580~700nm间，每隔10nm测量一次稀释后的印染废水吸光度。在峰值附近每间隔2nm测量一次。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线如图1所示。

由图1可以看出，在波长625nm和665nm时，出现两次峰值，其中665nm处的吸光度值最大，所以选取665nm为最佳吸收波长

色度的测量采用稀释倍数法。将原料废水用水稀释成不同的倍数，分别置于

10mL 的比色皿中，在 665nm 下测定稀释后的废水吸光度。当其吸光度与空白样

品吸光度相同时，记下稀释倍数，即为色度。

用 UV1000 紫外分光光度计在 λ=508nm 时的吸光度计算脱色率

脱色率(%) = (Ao- A) / Ao×100%

利用分光光度计对进水进行波长扫描,找到进水的Kmax ,读取进水和电解出水在Kmax处的吸光值Ao 和A,然后根据下式计算脱色率:

脱色率(%) = (Ao- A) / Ao×100%

中 A0为处理前废水吸光度；A为处理后废水吸光度。

6、pH值使用pH计或者pH试纸

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