单晶XRD培养技术（二）

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常见的单晶生长方法

1.溶剂缓慢挥发法

挥发化合物的近饱和溶液

干净光滑的器皿，但是全新的玻璃仪器效果往往也不好

合适的溶剂：沸点适中，不能太高或太低，60 ~ 90 度较合适。可以用不良溶剂和良溶剂的混合溶剂溶解化合物 (不良与良溶剂必须互溶，且沸点要高于良溶剂。如，甲醇里可加适量水)，以避免在溶剂体积特别小时才析出晶体。

过滤：注意避免将滤纸上的纤维带入滤液。

封口、挥发：可用保鲜膜封好口，用很细的针戳孔，通过孔的数量来控制挥发速度。

清洁稳定的环境

注意：缓慢挥发，不能让溶剂完全挥发。

常用溶剂：甲醇、乙醇、氯仿、甲醇-水及 CH2Cl2-正己烷等。

2.液相扩散法

向良溶剂的溶液中扩散不良溶剂：适用于两种溶剂中溶解度差别很大的化合物。

层铺法：

上层：不良溶剂

中间：混和溶剂缓冲层

下层：良溶剂的溶液

（下层溶剂比重应比上层大，且两种溶剂必须互溶。）

下层：CH2Cl2 (CHCl3) ¾ 上层：己烷 (庚烷、辛烷等)

下层： CH2Cl2 (CHCl3) ¾上层：甲醇 (乙醇等)

3.气相扩散法

A：良溶剂溶液，沸点较高

B：不良溶剂，沸点较低

常用溶剂体系：

适用于极性较大化合物：DMF/乙醚；MF/己烷

适用于极性较小化合物：DMF/水；DMSO/水

4.水热法或溶剂热法

适用于特别难溶的化合物 (如二维或三维配位网络)，经常在反应生成某种化合物的同时，生长其晶体。该方法有时可以得到其他方法无法得到的奇特结构；

需控制好溶剂和温度，高温条件下溶剂蒸汽自动产生一定压力，反应一段时间后，控制降温，冷却到室温之后，收集晶体。

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