利用PEDOT-PSS/石墨烯纳米板复合材料制备柔性锂离子电池
Fabrication and Testing of Ultra-Long Life Anode Material
Using PEDOT-PSS/ Graphene Nanoplatelet Composite for
Flexible Li-ion Batteries
highlights：
- 电极由聚(3,4-乙烯-二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT-PSS):聚(丙烯酸)(PAA)负载石墨烯纳米片(GNPs)的导电复合基质组成
- 在GNPs表面成功涂覆PEDOT-PSS: PAA，降低了GNPs表面电阻，保护了GNPs表面的电子通道，使其在充放电循环过程中不受粉碎效应的影响。
- 在电流密度为200 mAg-1时，初始可逆容量为1325 mAhg-1，具有良好的循环性能。该电极在1000次循环后的库仑效率为99%，容量保持率为83%。
- PEDOT-PSS表现出优异的电化学氧化还原性能，导致更高的电荷率转移，并促进增强电化学性能，在电池设备中具有更好的可循环性。
复合电极的制备：
PEDOT-PSS水分散体超声2h，PAA加入到PEDOT-PSS超声1h，得到PEDOT-PSS和PAA的均匀分散体，GNPs超声30min，将GNPs和PEDOT-PSS: PAA纳米复合液2:3复合，浸泡在H2O2中30分钟，去离子水冲洗并吹氮气，将 PEDOT_PSS、PAA处理的PEDOT-PSS和PEDOT-PSS:PAA-GNPs涂覆在PVDF基底上，干燥12h，120℃退火。
材料表征
1）SEM显示，PEDOT-PSS: PAA表面是均匀的微晶粒（图a），GNPs呈现片状形态（图b），PEDOT-PSS: PAA与GNPs显示（图c），聚合物基体中存在分布良好的GNPs，并形成大孔隙。由于PEDOT-PSS和PAA的存在，GNPs的堆叠被阻止，因为大的表面积可用于相互作用，有利于更好的电化学反应。复合材料导电网络的形成和孔密度的增加提高了导电性能。
2）TEM显示PAA处理的PEDOT-PSS中存在微颗粒（图a），GNPs显示褶皱形态（图b），GNPs完全被PEDOT-PSS:PAA包裹，形成网状结构（图c）。
3）FTIR光谱表明，PEDOT-PSS在3500、1620、1380处的波段是由O-H、C-C、C
=C的拉伸引起的，1110则是由PSS的硫基引起的波段；GNPs在3490、1610、1380处的特征波拉伸带是因为羟基O-h拉伸、C=O与羧酸和羧基官能团与芳香环C-h变形有关。PEDOT-PSS:PAA-GNPs保留了PEDOT-PSS和GNPs的重要特征峰，复合材料中PEDOT-PSS和GNPs的轻微偏移是因为GNPs与PEDOT-PSS与GNPs的芳香环之间发生π-π相互作用而引起的电子离域。
4）温室电导率表明，二次掺杂显著提高了复合膜的电导率,PAA在PEDOT-PSS中的二次掺杂导致了PEDOT畴和PSS畴之间的分离，也有助于PSS相从聚合物集体中部分去除。因此，PAA掺杂促进了PEDOT畴之间的强相互作用，提高了导电性。
此外，GNPs的存在促进了π-π相互作用，并修改了聚合物链中的共轭，有助于产生去定域电子，这些电子可以很容易地在导电位之间跳跃。PAA和GNPs的存在，以及PEDOT-PSS的协同作用增强了复合薄膜的导电性。
电化学测试
1）C-V曲线中1.5V和1.9V有两个还原峰，2.35V有一个氧化峰，还原峰分别是由于Li2的长链和短链，2.35V处的氧化峰对应电解液存在时活性物质的渐进作用。2、3、4周期曲线呈现出更强、更尖锐的还原峰，并存在较小的氧化还原电位间隙，表明电极激活过程的开始。1个循环后，曲线保持显著的可重复性，表明在锂化-脱除反应机制中具有高度的可逆性。C-V特征峰重叠性好，具有良好的循环稳定性和可逆性。
2）不同周期下，所有曲线的轮廓都表现出相似的行为，分别在充电1.75-2.2V和放电1-1.4V形成了一个电位平台，分别对应锂离子的提取和插入。但随着循环次数的增加，充放电曲线呈现下降趋势，这可能是由于循环过程中阳极的破碎，以及在锂化过程中破碎的阳极表面形成了被动固体电解质界面（SEI）层。
3）复合材料阳极比电容的电化学性能，从796增加到1325 mAhg-1，可能是由于复合结构中GNPs的存在形成了良好的导电通道，促进了与电解液接触的电化学反应。PEDOT-PSS中添加了GNPs，增加了复合材料中发生反应的表面积。
4）不同电流密度下的速率性能显示，复合材料在每个电流密度下都表现出优异的循环稳定性。裸电极和复合电极的比容量均随速率的增加而略有下降。在最高电流密度为1600 mA g-1反向到其初始值200 mA g-1时，电极的容量恢复，说明复合阳极具有良好的高可逆性。此外，在不同电流密度下，复合阳极的比容量显著提高，性能增强可能是由于复合结构中孔隙率的增加。具有GNPs的多孔表面提供了较大的纵横比，为吸收锂离子提供了活性位点，并促进了电极-电解质界面之间更快的电子转移。
5） 研究在200 mA/g 电流密度下1000次循环的可循环性，复合阳极在350个循环下，容量值有小幅下降，并且几乎稳定。
6）电化学阻抗谱（EIS）研究在300次循环操作后促进的电子和离子电荷传输动力学。Nyquist图表示的EIS显示了两个重要特征，在高频区由凹陷的半圆组成，在低频区由倾斜的直线组成。半圆直径的变化表示电荷传递电阻（Rct）的变化，倾斜的直线表示电极中的传质过程。当PAA和GNPs加入时，Rct降低。曲线下直径和面积的减小代表了复合阳极电导性的增加。随着GNPs含量的增加，PEDOT-PSS中倾斜线变得更加突出，表明阳极中活化过程的启动形成了固-电解质界面。300循环后，阻抗的降低，表明利用PAA和石墨烯对导电PEDOT-PSS进行表面改性，提高了复合电极导电性，降低了其界面阻抗和电荷转移阻抗。
Q4 研究方向：工程技术-电化学，平均审稿速度：1.0个月
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