XPS测试数据考盘后的处理数据步骤

在做 X 射线光电子能谱(XPS)测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解，但是对于其原理还属于小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

实验条件：

样品用 VG Scientific ESCALab220i-XL 型光电子能谱仪分析。激发源为 Al K α X 射线，功率约 300 W。分析时的基础真空为3×10-9mbar。电子结合能用污染碳的 C1s 峰（284.8 eV）校正。

X- ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiation. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon.

处理软件：

Avantage 4.15

XPS 数据考盘后的处理数据步骤

Origin 作图：

1.open Excel 文件，可以看到多组数据和谱图，一个 sheet 对应一张谱图及相应的数据（两列）。

2.将某一元素的两列数据直接拷贝到 Origin 中即可作出谱图。

（注意：X 轴为结合能值，Y 轴为每秒计数）

3.如果某种元素有两种以上化学态，需要进行分峰处理时，按“XPS Peak 分峰步骤”进行。

XPS Peak 分峰步骤：

1. 将所拷贝数据转换成所需格式：把所需拟合元素的数据引入Origin 后，将column A 和 C 中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据，需在 Origin 中做好处理。

2. 打开 XPS Peak，引入数据：点 DataImport(ASCII)，引入所存数据，则出现相应的 XPS 谱图。

3. 选择本底：点 Background，在所出现的小框中的 High BE 和 Low BE 下方将出现本底的起始和终点位置（因软件问题，此位置最好不改，否则无法再回到 Origin），本底将连接这两点，Type 可据实际情况选择。确定好本底的位置后，回到 TXT 文本中将不在本底范围内的数据删除，然后保存。再重新 Import ASCII。

4. 选峰：点 Add peak，出现小框，在 Peak Type 处选择 s、p、d、f 等峰类型（如C1s 峰则选 s，S2p 峰则选 p），在 Position 处选择希望的峰位，需固定时则点 fix 前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的 constraints可用来固定此峰与另一峰的关系，如 Pt4f7/2和 Pt4f5/2 的峰位间距可固定为3.45，峰面积比可固定为 4:3 等。点 Delete peak 可去掉此峰。然后再点 Add peak选第二个峰，如此重复。

5. 选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点 Optimise region 进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点 Optimise region。

6. 拟合完成后，分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks 下方的 0、1、2 等可看每个峰的参数，此时 XPS 峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不满意，可改变这些峰的参数，然后再点 Optimise region。

7. 点 Save XPS 存图，下回要打开时点 Open XPS 就可以打开这副图继续进行处理。

8. 点 Data――Print with peak parameters 可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。

9. 点 Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如 Word 文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。

10. 点 Data――Export（spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。

元素相对定量计算：

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