EDS

元素分析

一、实验目的

1.

了解能谱仪(

EDS

)的结构和工作原理。

2.

掌握能谱仪(

EDS

)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理

在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(

EDS

)是一个重要的附件,它同主机共用一

光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优

点有:

(

1

)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在

11

92

之间的所有元素(甚至

C

N

O

等超

轻元素)进行快速定性、定量分析;(

2

)稳定性好,重复性好;(

3

)能用于粗糙表面

的成

分分析(断口等);(

4

)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)

EDS

的工作原理

探头接受特征

X

射线信号→把特征

X

射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放

器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)

X

射线的脉冲信号按高度编入不同

频道→

在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)

EDS

的结构

1

、探测头:把

X

射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与

X

射线光子的能量成正比。

2

、放大器:放大电脉冲信号。

3

、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征

X

线按

能量不同进行区分。

4

、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)

EDS

的分析技术

1

、定性分析:

EDS

的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一

步,

即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能

够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理

谱线干扰、

失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性

分析和手动定性

分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作

/

性分析”按钮,即可

在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快,

但由于谱峰重叠干扰严

重,会产生一定的误差。

2

、定量分析:定量分析是通过

X

射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实

际情

况,人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法,再把强度比经过定量修正换

算成浓度

比。最广泛使用的一种定量修正技术是

ZAF

修正。

3

、元素的面分布分析:在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的

X

射线

谱和成分含量,称为点分析方法。在近代的新型

SEM

中,大多可以获得样品某一区域的

不同成

分分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特征

X

射线的强度,

使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管

CRT

上显示出来,

就得到特征

X

线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法,它是一

种测量元素二维分布

非常方便的方法。

三、实验设备和材料

1

、实验设备:

NORAN System SIX

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