本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种共沸—变压精馏分离吡啶-乙腈-水体系的方法。

背景技术：

吡啶和乙腈均是重要的化工及医药原料，在治丙肝药物合成过程中形成吡啶-乙腈-水混合废液。吡啶常压沸点115.3℃，与水形成最低共沸物，共沸组成为水57w％，共沸温度为94℃。乙腈常压沸点是81.6℃，与水形成最低共沸物，共沸组成为水15w％，共沸温度76℃。吡啶- 乙腈-水三者之间不形成三元共沸，但吡啶-水和乙腈-水之间分别形成最低共沸物，故普通精馏无法将此物系分离，对存在共沸的物系一般采用变压精馏、萃取精馏或者共沸精馏进行分离。单独使用一种精馏方法分离此三元物系不足以获得高纯度产品，而且萃取精馏中需要使用萃取剂，引入了其他物质，影响了产品纯度，因此不宜选用萃取精馏。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种共沸—变压精馏分离吡啶-乙腈-水体系的方法，实现吡啶和乙腈的回收再利用。本发明的主要装置包括一个共沸塔、一个高压塔和一个低压塔。在共沸精馏过程中使用自身含有的物质乙腈作为共沸剂，不引入其他组分，保证了产品纯度，而且共沸剂可循环使用。

本发明的技术方案如下：

一种共沸—变压精馏分离吡啶-乙腈-水体系的方法，所述工艺包括以下步骤：

(1)将吡啶-乙腈-水料液送入共沸塔，同时，将共沸剂乙腈一并送入共沸塔，经过共沸精馏，塔釜得到产品吡啶；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到共沸塔，其余经加压泵送入高压塔；

其中，质量比为共沸剂：原料液＝3.3-4.6：1；共沸塔的理论板数为13-20块板，塔顶温度为75-77℃，塔底温度为113-116℃，回流比为1.0-3.4，操作压力为101.325kPa；

(2)高压塔塔釜得到产品乙腈，部分乙腈作为共沸塔的共沸剂循环进入共沸塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到高压塔，其余送入低压塔；

其中，高压塔的理论板数为14-22块板，塔顶温度为131-134℃，塔底温度为136-146℃，回流比为0.4-1.6，操作压力为450-600kPa；

(3)低压塔塔釜得到纯水，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到乙腈-水共沸物，部分回流到低压塔，其余进入高压塔进行循环处理；

其中，低压塔的理论板数为7-15块板，塔顶温度为50-53℃，塔底温度为74-77℃，操作压力为40-100kPa，回流比为1-3。

所述的料液中各组分的质量百分比为吡啶14～25％，乙腈26～37％，水43～55％。

所述的得到乙腈和吡啶的产品纯度均大于99.5％。

所述的共沸塔的进料位置为7-13块板；高压塔的进料位置为5-13块板；低压塔的进料位置为5-11块板。

所述的共沸塔的共沸剂进料位置为5-11块板。

本发明的实质性特点为：

本发明的物料为吡啶-乙腈-水三者之间不形成三元共沸物，但吡啶-水和乙腈-水之间分别形成最低共沸物，以及乙腈-水物系对压力敏感的特性。由于吡啶与水较乙腈与水更难分离，故本发明的第一步便是通过共沸精馏将乙腈与水从三元体系中分离出来得到纯度合格的吡啶产品，再通过变压精馏进一步分离乙腈与水体系，从而采用共沸精馏和变压精馏相结合的工艺，实现了吡啶、乙腈和水的高效分离。

本发明有如下有益效果：

(1)实现了吡啶、乙腈和水的高效分离，吡啶和乙腈的产品纯度高达99.5％以上，可以直接循环回用，降低了原料投资成本，解决了吡啶-水和乙腈-水共沸分离困难的问题。

(2)本发明使用体系自身含有的物质乙腈作为共沸剂，不引入其他组分，保证了产品质量，减小了分离难度，降低了设备投资费用和能耗。

(3)本发明实现了吡啶和乙腈的回收再利用，避免了工业废液向环境中的排放，减小了污染，保护了环境。

(4)本发明具有工艺简单，操作方便，成本低，能耗低等优点。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

图中：T1-共沸精馏塔；T2-高压塔；T3-低压塔；P-加压泵；数字表示各物流。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1：

(1)进料流率5kg/hr，质量组成吡啶19.8％，乙腈31.83％，水48.37％，共沸剂乙腈用量19.5kg/hr。共沸塔T1塔板数15，回流比2.2，操作压力101.325kPa，原料进料位置为第 9块板，共沸剂进料位置为第7块板，塔釜得到99.97％的吡啶，产量为0.95kg/hr，塔釜温度为115.1℃。塔顶得到乙腈-水混合物，质量组成为乙腈89.6％，水10.4％，部分回流到共沸塔，其余经加压泵送入高压塔T2，塔顶温度为76.6℃。

(2)高压塔T2塔板数18，回流比1，操作压力530kPa，进料位置为第9块板，塔釜得到99.61％的乙腈，产量为22.6kg/hr，部分乙腈作为共沸剂循环进入共沸塔T1，塔釜温度为 144.6℃。塔顶得到另一共沸组成下的乙腈-水混合物，质量组成为乙腈75.1％，水24.9％，部分回流到高压塔，其余送入低压塔T3，塔顶温度为133.2℃。

(3)低压塔T3塔板数11，回流比2，操作压力40kPa，进料位置为第7块板,塔釜得到99.99％的水，流率为0.95kg/hr，塔釜温度为75.8℃。塔顶得到乙腈-水共沸物，质量组成为乙腈83.9％，水16.1％，部分回流到低压塔，其余进入高压塔T2进行循环处理，塔顶温度为51.4℃。

实施例2：

(1)进料流率6kg/hr，质量组成吡啶21％，乙腈33％，水46％，共沸剂乙腈用量20kg/hr。共沸塔T1塔板数17，回流比2，操作压力101.325kPa，原料进料位置为第11块板，共沸剂进料位置为第9块板，塔釜得到99.86％的吡啶，产量为1kg/hr，塔釜温度为115.3℃。塔顶得到乙腈-水混合物，质量组成为乙腈87.9％，水12.1％，部分回流到共沸塔，其余经加压泵送入高压塔T2，塔顶温度为76.7℃。

(2)高压塔T2塔板数20，回流比0.5，操作压力550kPa，进料位置为第11块板，塔釜得到99.63％的乙腈，产量为23.8kg/hr，部分乙腈作为共沸剂循环进入共沸塔T1，塔釜温度为136.6℃。塔顶得到另一共沸组成下的乙腈-水混合物，质量组成为乙腈76.6％，水23.4％，部分回流到高压塔，其余送入低压塔T3，塔顶温度为133.5℃。

(3)低压塔T3塔板数14，回流比1.2，操作压力50kPa，进料位置为第8块板,塔釜得到99.95％的水，流率为1.2kg/hr，塔釜温度为75.9℃。塔顶得到乙腈-水共沸物，质量组成为乙腈84.5％，水15.5％，部分回流到低压塔，其余进入高压塔T2进行循环处理，塔顶温度为51.1℃。

所述的共沸精馏塔、高压塔和低压塔均为板式塔或填料塔。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺，但本发明并不局限于上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

本发明未尽事宜为公知技术。