《炬丰科技-半导体工艺》硅的低温表面清洗及其在硅MBE中的应用

书籍：《炬丰科技-半导体工艺》
文章：硅的低温表面清洗及其在硅MBE中的应用
编号：JFHL-21-1029
作者：炬丰科技

引言

硅分子束外延(Si-MBE)已被证明在高质量器件外延硅膜期间经常在硅衬底上产生。重要的是找到一种仅当在外延生长之前制备表面的清洁硅衬底表面清洁方法时获得的低电阻。我们提出了一种用于硅分子束外延的低温热清洗方法。这种方法包括湿法化学处理以消除硅衬底上的碳污染物，在分子束外延生长之前的处理过程中形成薄氧化膜以保护洁净的硅表面免受污染，以及在UHV下对薄氧化膜进行解吸。钝化氧化物可以在低于800℃的温度下被去除。已经证实，硅外延生长可以在通过这种方法清洗的衬底上进行，并且形成位错少于100/cm的高质量硅层，以及与良好的块体材料相当的高迁移率。还利用俄歇电子能谱、反射高能电子衍射和x射线光电子能谱等表面分析方法研究了表面清洁度、钝化氧化薄膜的性质和清洗过程。

实验

在本文中使用的硅单晶衬底是直径50毫米的机械化学镜面抛光晶片。使用了各种类型的衬底，即n型(P掺杂)、P型(B掺杂)以及(100)和(111)取向的衬底。硅衬底最初是通过湿法化学工艺制备的。化学处理包括三个步骤。第一步是脱脂过程，第二步是去除硅衬底上的污染物，第三步是在硅衬底上形成钝化氧化膜。这些处理的细节描述在表一中。需要指出的是，在HN03浴中重复煮沸几次，去除氧化层可以完全消除基底上的耳胶污染物。作为最后的化学处理，在氯化氢∶氢气∶氧气∶氢气的溶液中生长非常薄的氧化膜。在90℃下保持10分钟，以保护基底免受碳等污染物的化学吸附。
化学处理后，样品非常松散地安装在钽加热器组件上致密的高纯度石墨环之间。避免了样品和金属成分之间的任何直接接触，以防止硅和金属之间的反应。松动的夹持防止触点产生滑移线。然后将样品架装入商业分子束外延仪器中，通过使用扩散泵、钛升华泵和液氮冷冻板，生长室的基础压力降低到大约2×10-11托。在UHV，样品在680-930℃之间的不同温度下加热5-60分钟，以获得干净的表面。UHV的样品温度是用高温计测量的，在高温计中只能检测到波长约为0.7微米的光。因为硅衬底在该波长下是不透明的，所以即使硅晶片的背面直接面对钽加热器，也可以确定实际的衬底温度。硅在该波长下的发射率预先用常规炉校准。
表面表征后，在硅衬底上生长硅外延膜。用静电聚焦电子轰击源产生硅分子束。对于n型掺杂，锑分子束由传统的带有p-BN坩埚的泻流池产生。生长速率、衬底温度、生长期间的真空压力和生长层的厚度分别约为18/秒、650-800℃、约10托和1微米。
硅外延层的载流子浓度和迁移率通过霍尔测量来确定，其中六电极桥图案是通过传统的光刻和甲基蚀刻工艺形成的。硅外延层中的位错密度是用Sec- co腐蚀法估算的。

结果和讨论

高温热蚀刻法表面清洗：

图2显示了作为UHV加热温度函数的俄歇光谱。将(111)晶片装入分子束外延室后，立即测量光谱(a)。可以看出，在化学处理之后，在硅衬底上形成非常薄的氧化物层。没有可辨别的碳纳米管的痕迹。观察到峰值。这一结果与之前报道的结果形成鲜明对比。也就是说，在以前的报告中，碳污染物总是残留在氧化硅上。182 eV处的小峰是由于(HCI + H，O_ + HCO)沸腾处理引起的Cl原子的LMM跃迁。然而，如图2(b)所示，在550℃加热样品脱气后，没有观察到该峰值。后来证实，该峰在400℃左右消失。
以这种方式处理的硅晶片的RHEED图案如图3所示。完全没有观察到碳化硅导致的RHEED图案的叠加，这在真空中加热硅时经常观察到。因此，可以说通过新的低温热蚀刻方法获得了原子级清洁的表面。

lsi-MBE的应用：

在用本文提出的方法处理过的硅衬底上进行硅外延生长。在此生长的外延膜显示出非常清晰的RHEED斑点和菊池线，并且分别在和衬底上观察到超结构，表明在生长的硅层中具有良好的晶体结构。衬底上外延膜的表面形貌非常光滑，呈镜面状。如果碳的量不过量，硅薄膜的外延生长甚至可以在碳污染的衬底上进行。这些外延膜经常吸引“第一眼看上去没有缺陷”的人。具体而言，使用微分干涉显微镜、x射线衍射或电子衍射实验进行的表面观察显示出光滑、无缺陷的外延层。然而，更精确的实验表明，当采用通常的过氧化物清洗方法时，位错密度。随着热蚀刻温度的升高而降低，并且需要1200℃的温度来将位错密度降低到1000/cm-以下。此外，晶体缺陷的蚀刻评估已经揭示了生长在这种衬底上的外延膜具有许多点缺陷，即使该膜在电子衍射中给出清晰的衍射斑点和菊池线。很明显，这种缺陷会降低各种类型设备的性能。因此，完全消除碳污染物对于生长高质量外延膜非常重要。
图7(a)显示了赛科蚀刻的非掺杂硅分子束外延膜的微分干涉显微照片。(100)采用新清洗方法的基材。已经详细指出了用于评估硅分子束外延膜中各种缺陷的化学蚀刻方法。类似于Ota的结果，呈现圆形或椭圆形的位错蚀刻坑的密度小于100/cm-。对于分子束外延膜，这种缺陷密度被认为非常低。为了降低缺陷密度，分子束外延仪器必须安装在洁净的室内。

图7(b)和©显示了赛科蚀刻(100)衬底上掺锑硅分子束外延膜后的表面形貌。掺杂样品的微观表面粗糙度随着掺杂浓度的增加而增加。这表明点缺陷和/或聚集晶体-随着掺杂剂浓度的增加，图形缺陷增加。这种趋势常见于掺杂的样品，并且不认为它强烈依赖于表面清洁方法。
结果表明，这种新的硅衬底清洗方法对硅分子束外延技术是有效的。在本实验中使用的标准圆形硅晶片与传统的硅工艺兼容，并且清洗技术可以容易地应用于直径大于100毫米的较大圆形晶片。因此，可以得出结论，这种低温热清洗技术消除了硅分子束外延在实际工艺中应用的一大障碍，从而提高了硅分子束外延的可行性。

总结

本方法的目的是开发和表征用于Si-MBE的硅基底的表面清洗方法。结果如下仔细的化学处理可以保护具有薄钝化氧化物层的硅基底表面免受碳污染。该氧化物层的厚度估计为5-8A。在低于800℃的温度下，通过UHV中氧化层的热解吸，可以获得原子清洁的硅表面。氧化膜在硅上的解吸过程似乎主要是由硅和SiO~在界面上的反应。通过表面清洗方法处理，可以在硅基质上生长高结晶硅外延薄膜。

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