甲基修饰二氧化硅膜/碳-碳双键修饰纳米SiO2/荧光二氧化硅纳米颗粒(FSNPs)/表面修饰纳米碳管复合二氧化硅凝胶玻璃/丙烯酸酯单体修饰二氧化硅纳米粒子

氨基改性球状SiO2的制备

取0.3025 g 十六烷基三甲基溴化铵于35.61mL蒸馏水中,快速搅拌,待完全溶解,向溶液中加入4.70 mL的2 mol/L氢氧化钾溶液﹐继续搅拌0.5 h后,缓慢加入4.82 ml正硅酸丁酯;混合溶液继续搅拌15 h,最后溶液陈化 12 h,过滤,洗涤,得到固体产物;将该产物于600℃烘焙12 h,最终得到球状 SiO2。

取上述样品1.001 3 g,加入到100 mL干甲苯中,氮气保护作用下,边搅拌,边加入APTES(其中，APTES的加入量分别为0.2、0.5、1.0、1.5、2 mL) ,继续回流反应24 h。然后离心分离,固体产物经过洗涤,干燥,得到氨基改性球状SiO2,标记为SiO2-NH。

循环吸附Pd+的实验过程

配置Pd+的初始浓度为10.0 mg/L。在室温下,首先称取25 mg样品 SiO2-NH2放入 50 mL 上述Pd2+溶液中,持续搅拌0.5 h后过滤,取滤液测Pd2+的浓度;过滤后的固体样品再用酸、碱洗液洗涤后继续重复实验,以测得多次循环的吸附数据。

XRD谱图和形貌结构分析

图1A是球状介孔 SiO2的光学显微镜照片。从照片中可以清晰地看到样品呈现相对均一、透明的球状形貌,粒径约为800 um，是一种较好的载体。内部插图为球状SiO2的高分辨电镜照片(箭头所指),从图中可以看出样品为蠕虫状介孔结构,孔径约为5 nm。

图1B是样品球状介孔 SiO2( a)和氨基改性球状介孔 SiO2 (SiO2-NHz)的X-射线衍射谱图。由图可知,氨基改性前后,衍射峰位基本一致,衍射强度均有所下降,说明氨基已经成功修饰到球状介孔SiO2上。所有样品的X-射线衍射谱在20=1.9°处出现较弱的宽峰,说明球状介孔SiO2和氨基改性球状介孔SiO2均属于有序性较低的介孔结构。同时，修饰氨基官能团后,介孔 SiO2的结构并没有受到破坏,进一步说明样品的结构稳定性较好。但是衍射强度下降的幅度不一样,表明APTES 的加入量不同,氨基的修饰量也不同。由图可知,当APTES的加入量为1.0 mL时,样品 SiO2.-NH2（1.0）衍射强度下降的幅度最大,说明此时氨基的修饰效果最好。

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