核磁谱图分析步骤_微谱技术:想要涂料开发,少不了仪器分析……
随着当今社会的快速发展,涂料的应用越来越广泛。从国防到民用,从建筑到工业,各种各样的涂料如雨后春笋般出现,品种也是日新月异。
现代涂料的发展方向是从溶剂型涂料到水性、高固体分涂料、UV涂料以及粉末涂料的转变。
当某些新颖的、高性能的涂料产品问世时,对这些涂料性能的追求会使涂料工作者急于了解其奥秘,并以开发新产品为目标。但传统的涂料研发工作耗时长,工作量繁重,经常是付出了巨大的人力物力财力而仍然不得其法。
为满足客户对涂料成分的了解需求,通过大型仪器对涂料进行成分分析的方法应运而生。对涂料成分的分析能够显著加快涂料研发的进程,缩短研发时间。这些大型的精密仪器主要有红外光谱仪、气相色谱仪、色谱质谱联用仪、核磁、裂解色谱仪、凝胶色谱仪、电子显微镜、热分析仪、X射线衍射光谱仪、X射线荧光光谱仪、电镜等。
部分仪器一览表
涂料成分分析中用到的大型仪器
大型精密仪器种类繁多,如何应用以及如何解析这些仪器的谱图属于技术性非常强的工作。不仅需要技术人员熟悉仪器原理,还需要对涂料的行业知识、涂料工艺等有全面的了解。本文将从仪器的功能、以及怎样利用这些仪器来对涂料成分进行分析做一些简单的介绍。
1. 红外光谱仪(FTIR)
红外光谱仪是利用红外线照射有机化合物或高分子样品,样品吸收红外光能量后产生分子振动吸收,遂生成红外光谱图。每种物质都有其特征的红外光谱图,根据红外特征出峰可以对物质进行定性。
红外光谱仪
在涂料样品的分析过程中,红外光谱仪主要应用于树脂、填料、某些助剂的定性分析。在涂料样品的分析中是应用最多、最广泛的一种方法。红外光谱还可应用于涂料固化剂机理、老化机理的研究。显微红外还可以对涂膜进行微区分析。
图1为某涂料样品的红外光谱图,判断此涂料样品中树脂为苯丙树脂。
图1 某涂料样品的红外光谱图
2.气相色谱仪(GC)
气相色谱是最早用于涂料分析的大型仪器之一。可以将沸点在300度以下的化合物有效加以分离并进行定量分析。还可用于涂料和树脂中残留单体和溶剂的分析。
3.气相色谱质谱联用仪(GC-MS)
GC-MS能对被气相色谱分离的组分一一进行定性,使分析水平获得质的提升。不仅可以对涂料样品中的混合溶剂、小分子增塑剂、成膜助剂等进行准确的定性,还可以通过特殊的定量方法将以上物质进行准确定量。
甚至有时可用于某些种类固化剂、光引发剂、抗氧剂、紫外线吸收剂等特殊助剂的准确定性。GCMS再加上裂解器,即Py-GCMS,可用于树脂合成单体的分析。GC-MS在涂料样品的分析过程中起着非常关键的作用。
图3为气相色谱质谱联用仪谱图,显示样品中含有乙酸仲丁酯。
图3气相色谱质谱联用仪谱图
4.核磁(NMR)
核磁共振主要是物质内原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况就不同。核磁可以对涂料样品中的树脂进行辅助定性,对溶剂、小分子助剂进行定量以及对树脂结构进行解析。属于涂料样品分析中应用广泛又很精准的定量方法。
图4为某样品的
核磁谱图,根据谱图中物质的化学位移和积分面积,可对样品中各物质进行定性定量。
图4某样品的核磁谱图
5.凝胶色谱仪(GPC)
涂料中树脂的分子量是影响涂膜性能的一个很重要的指标。采用凝胶色谱仪对树脂分子量进行测试可以得到树脂的重均分子量、数均分子量、分布宽度等数据。根据GPC测试的分子量数据可以对树脂牌号的选择提供很好的参考依据。
图5为某样品GPC谱图,样品中树脂的重均分子量为7000左右。
图5某样品GPC谱图
6.X射线光谱光谱仪(XRD)
XRD可用于对涂料样品中无机颜料进行鉴定。不同的无机颜料有不同的晶格常数,会产生不同的X射线衍射数据,从而可以用于无机颜填料的定性和半定量。
图6为某样品XRD谱图,样品主体成分为二氧化钛(钛白粉)。
图6某样品XRD谱图
7.X射线荧光光谱仪(XRF)
XRF测试可以直接给出涂料样品的元素信息。如某涂料样品含有钛白粉和高岭土,那XRF数据就会显示出不同含量的Ti、Si、Al、K元素等。不同元素的不同含量,则可以用于计算钛白粉和高岭土的相对百分含量。图7为某样品的XRF图,样品中主要含有Ti元素。
图7某样品的XRF图
8.热分析仪(TGA、DSC)
TGA可以用于辅助确定涂料样品中的颜基比,某些热分解温度差异较大的混合树脂的定量、碳酸钙的定量等。DSC可以用于测定涂料样品中树脂的玻璃化转变温度,对于树脂牌号的选择提供参考依据。
图8-1为某样品的TGA图,图8-2为某样品的DSC图,可以看出某涂料样品中树脂的热失重温度为452度,玻璃化转变温度为22度。
图8-1 某样品的TGA图
图8-2 某样品的DSC图
9.电镜(SEM-EDS、TEM)
SEM-EDS可以将样品放大到指定的倍数,测试涂膜的微观表面形貌和元素分布,如果是从涂料样品中分离出来的颜填料,还可以观察这些颜填料的微观形貌,粒径大小以及元素分布情况。TEM的放大倍数比普通的扫描电镜高,可以用来观察纳米级颜填料的表面形貌、乳液的乳胶颗粒的表面形貌等。
图9-1 扫描电镜
除此之外,涂料样品是树脂、颜料、溶剂、助剂的复杂混合物,对这些组分的分离纯化也是非常必要的。有些仪器测试是需要先将目标物从涂料样品中分离出来才能做的。常用的分离方法主要有离心法、萃取法、柱分离法等。
涂料成分分析案例
以下内容为某金属涂料样品的分析案例。
树脂成分通过FTIR、Py-GCMS、NMR、GPC、DSC或其它分析方法来确定。溶剂成分通过GC-MS、NMR等方法来确定。
颜填料成分通过XRF、XRD、FTIR、SEM-EDS、TEM等确定。
某些小分子助剂可通过GC-MS或其它仪器如MS来确定。
综合以上方法,通过不同仪器的数据分析,可以得到涂料样品中的树脂信息、溶剂信息、小分子助剂信息以及全面的颜填料信息。将这些信息进行汇总、分析,便可得到比较完整的涂料样品的成分信息。成分表如下:
根据这些成分的定性定量结果,再进行涂料样品的调样、研发,针对性强、省去很多不必要的正交试验,效率极大提高,涂料工作人员更容易在短期内达到想要的涂料产品和性能。
声明:本文由微谱技术工程师整理编辑,未经允许不得私自转载,否则微谱技术将保留追究其法律责任的权利!
关注微信:微谱技术官微
核磁谱图分析步骤_微谱技术:想要涂料开发,少不了仪器分析……相关推荐
- 核磁谱图分析步骤_测试干货|核磁共振好基友MestReNova—手把手教你做出一张核磁谱图...
核磁共振(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)是基于原子尺度的量子磁物理性质.具有奇数质子或中子的核子,具有内在的性质:核自旋,自旋角动量.核自旋产生磁矩.NMR观测原子的方 ...
- 核磁谱图分析步骤_MestReNova核磁谱图处理指南
MestReNova 核磁谱图处理指南 1 .标定化学位移:单击工具栏的 Reference 按钮选择要用来定标的峰. 2 .调整相位和基线:单击工具栏的 Phase Correction 按钮和 B ...
- MestReNova 12.0.4 特别版 Mac 核磁谱图数据处理软件
今天要来分享的是Mac下一款专业的一维核磁谱图数据处理软件--MestReNova,它是西班牙Mestrelab Research公司开发的科学软件,对于专业人士来说,它是一款非常不错的好帮手.Mes ...
- gis可达性分析步骤_基于三维GIS技术的公路交通数字孪生系统
交通运输系统是四个现代化建设的重要保障,在"一带一路"倡议规划背景下,互联网+.智慧交通提升到国家新战略.智慧交通的基石是建立可映射物理世界的虚拟世界,因此大多数交通管理平台项目通 ...
- gis可达性分析步骤_消息速递 | 学院2017级城市管理本科班GIS课程作业成果汇报顺利进行...
2020年1月3日下午,学院2017级城市管理本科班"地理信息系统"课程作业成果汇报展示在公共政策实验室顺利举行.公共管理学院城市规划与管理系叶裕民教授.于洋副教授前往现场并对各组 ...
- canoco5冗余分析步骤_基因富集分析|理解
Gene Set Enrichment Analysis 基因富集分析 哈罗大家好!ヾ(≧▽≦*)o 年初在和老板研究 Identifying Cell Subpopulations 有关的课题,发现 ...
- webservice入参是一个对象_程序员技术精进:面向对象与服务的分析与设计
面向对象分析与设计 面向对象分析与设计是指根据面向对象方法学对软件系统进行分析与设计.在面向对象分析与设计的定义中有三个关键词:面向对象.分析.设计.所以,为了更好地理解面向对象分析与设计的作用,我们 ...
- springcloud全局过滤_微服务技术SpringCloud 互联网网站架构演变过程
网站架构演变过程 传统架构 传统的SSH架构,分为三层架构 web控制层.业务逻辑层.数据库访问层. 传统架构也就是单点应用,就是大家在刚开始初学JavaEE技术的时候SSH架构或者SSM架构,业务没 ...
- python分析比赛_实战项目练习 ---- 【2018世界杯】用python分析夺冠球队
2018世界杯 前言 在网上找到了个用Python分析2018世界杯夺冠热门的项目,感觉很有意思准备拿来练练手. 因为目前还没有学到图形可视化部分,所以这部分内容会完全借鉴网上的教程. 分析目的 通过 ...
- 华为海思 汉邦高科_人工智能芯片行业发展分析报告_全球人工智能芯片行业市场前瞻与投资战略规划分析报告-前瞻产业研究院...
第1章:中国人工智能芯片行业发展综述 1.1 人工智能芯片行业概述 1.1.1 人工智能芯片的概念分析 1.1.2 人工智能芯片的特性分析 (1)按照技术架构分类 (2)按照功能分类 (3)按照运用场 ...
最新文章
- 现学现卖微信小程序开发(二)
- Jenkins搭建的几个坑记下
- 用户画像-撸一部分代码啊
- Spring MVC 完整示例
- 5.8-12 watch、which、whereis、locate、updatedb
- JS高级进阶之ECMAScript 常见面试题
- 网站性能优化的三重境界
- 此计算机到未能识别网络连接,本地连接显示“未识别的网络”
- 编程之美-快速费波拉契数列
- 关于CNDotText的配置
- 分布式存储引擎OceanBase,UpdateServer 实现机制——存储引擎
- Centos6.5+Python2.7 +ffmpeg+opencv2自动安装脚本
- 高一计算机算法教案,高中信息技术 算法及其实现 教案
- 基于74hc573的数码管模块测试
- [有限元方法阶段汇总篇] 有限元入门简单 1D 示例程序(Helmholtz 方程)
- java程序调用百度Geocoding API逆地址解析通过经纬度查询位置
- Shell之function函数的定义及调用
- 2021年中国互联网网民规模及互联网普及率情况:网民总体规模持续增长,城乡地区互联网普及率差异减小[图]
- CSS学习案例(16):网易云音乐导航栏
- STM32开发项目:定时器预装载寄存器(ARR)