萃余液P507/P204除油工艺
背景技术:
萃取法富集和提纯镍(钴)一般是在萃取之前先将萃取剂(主要为磷酸酯类萃取剂,如2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯)P507/P204等,用磺化煤油等溶剂稀释[1],然后用氨水和液碱等碱性溶液皂化,皂化后有机相用于萃取。萃取反应结束后,通过机械澄清获得水相和富钴有机相,萃余液(水相)成分多为钠盐或铵盐,通常进行蒸发结晶制备盐类产品;富钴有机相用酸液反萃,获得空白有机相和富钴水相。空白有机相返回萃取工艺;富钴水相主要成分为硫酸镍(钴)或氯化镍(钴),用于生产三元锂电池前驱体材料、金属镍(钴)以及其他镍钴产品。
在工业实际生产中,镍、钴萃取率很难达到100%,萃余液中往往会残留少量未被萃取的游离镍(钴)离子,另外,由于镍(钴)金属萃合物溶解度等原因,萃余液中还会携带一部分以金属萃合物形式存在的镍或钴,总镍(钴)含量在20~100mg/L。这些萃余液中的镍(钴)如果不去除,会影响蒸发结晶的产品纯度。
目前大部分企业是先用杜笙特种离子交换树脂(CH-90)除镍或钴,然后活性炭除油,最后进行蒸发结晶。因为离子交换无法完全去除以金属萃合物形式存在的镍或钴,活性炭除油也不彻底,出水油含量仍在7mg/L以上,也影响了镍(钴)的二次去除。由于镍(钴)去除的不彻底,继而影响了最终产品的纯度,也会大大增加蒸发结晶母液的处理难度。另外,含油的料液进入杜笙特种离子交换树脂(CH-90),会造成树脂污染,继而严重缩短了树脂的使用寿命,投资成本和树脂折旧成本大大增加。
技术实现要素:
针对上述问题,科海思提供了一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法,该方法通过除油树脂深度除油和沉降相结合,实现了镍(钴)萃余液中镍(钴)的去除,通过蒸发结晶得到镍(钴)产品,通过过滤得到氢氧化镍(钴)产品。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法,将所述废水进行pH调节后,通过除油树脂深度除油,出水进一步调节pH后进行沉降,得到出水净化后液和沉淀浆液;
所述出水净化后液经蒸发结晶得到镍(钴)产品;
所述沉淀浆液经过滤得到氢氧化镍(钴)产品。
最终得到的氢氧化镍(钴)产品,镍(钴)回收率超过99.99%。
出水净化后液经蒸发结晶得到镍(钴)产品,产品纯度超过99.95%。
将所述废水pH调节至2~3后,进入树脂除油。
除油树脂深度除油出水进一步调节pH至7~7.5,出水进入沉降池。
沉降池出水得到净化后液和沉淀浆液。
调节pH用盐酸溶液或硫酸溶液。
调节pH用氨水或氢氧化钠溶液。
净化后液Ni(Co)含量小于0.001mg/L。
一种利用上述方法进行处理的废水为镍、钴萃取工艺的镍、钴萃余液,其pH为5~7.5,主要成分为氯化铵或氯化钠或硫酸铵或硫酸钠,Ni(Co)含量为20~100mg/L,油含量为60~300mg/L。
与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)提供了一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法,该方法实现了出水镍(钴)含量小于0.001mg/L;
(2)本工艺方法实现了镍、钴以氢氧化镍(钴)形式回收,回收率超过99.99%;
(3)全流程不向系统引入杂质,产品纯度超过99.95%。
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