5分钟学会如何制样（XPS测试）

XPS如何制样

XPS 的样品一般是 5mm*5mm*3mm, 也可以更小些。

XPS 分析室的真空度可以达到<10-9 Pa, 因此样品要干燥，不能释放气体。

XPS 的灵敏度很高，待测样品表面，绝对不能用手，手套接触，也不要清洗。

样品表面应大体上平整；

样品最好能够导电；

表面应作脱脂处理，绝对避免用手触摸；

原始表面应尽可能尽快测试，避免长时间在空气中存放；

粉末样品可以压成块状，或撒布在胶带上；

也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液，涂在样品台上，再使溶剂挥发即成样品；气体、液体样品多用冷却法令其凝固。

样品的预处理：（对固体样品）

1.溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空除表面污染物。

2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化学性质的变化（如氧化还原反应）。

3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用 SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层；对粉末样品可采用研磨的方法。

4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下加热的办法除去样品表面吸附物。

XPS 样品的安装

一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔（或金属网）内，块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶带粘在样品托上进行测定。

其它方法：

1.压片法：对疏松软散的样品可用此法。

2.溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量。

3.研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。

如何利用 XPS 谱图鉴定物质成分

利用某元素原子中电子的特征结合能来鉴别物质。

自旋-轨道偶合引起的能级分裂，谱线分裂成双线（强度比），特别对于微量元素。

利用俄歇化学位移标识谱图鉴定物质：如：Cu 与 CuO 的化学位移为 0.4eV，Ag 与 Ag2SO4 化学位移为 0.1eV 而对它们来说俄歇化学位移相当大。

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