书籍:《炬丰科技-半导体工艺》
文章:湿法加工中掩模对准晶体方向的确定
编号:JFKJ-21-1697
作者:华林科纳

引言

微流体和光学传感平台通常由玻璃和熔融石英(石英)制成,因为它们具有光学透明性和化学惰性。氢氟酸(HF)溶液是用于深度蚀刻二氧化硅衬底的选择的蚀刻介质,但是由于HF迁移穿过大多数掩模材料的侵蚀性,对于大于1小时的蚀刻时间,处理方案变得复杂和昂贵。我们在此提出蚀刻到超过600微米深的熔融石英中,同时保持衬底没有凹坑并保持适合于生物成像的抛光蚀刻表面。我们使用耐HF的光敏抗蚀剂(HFPR ),它在49%的HF溶液中不会被侵蚀。比较了仅用HFPR掩蔽的衬底和在Cr/Au和多晶硅掩模上构图的HFPR的蚀刻特性。我们使用这种蚀刻工艺制造了8-16微米厚的悬浮熔融石英膜,并表明通过该膜成像不会对生物组织荧光显微镜的图像质量产生负面影响。最后,我们在悬浮膜中实现了小的通孔阵列。这种设备将应用于平面电生理学平台,尤其是需要光学成像的地方。

介绍

玻璃和熔融石英是构建微机电系统(MEMS)、芯片实验室和微流体平台的有吸引力的材料,因为它们具有化学惰性、生物相容性、光学透明性、机械刚性、高熔点、电绝缘性、不透气性以及与硅、玻璃和聚二甲基硅氧烷(PDMS)结合的能力。 然而,许多为硅开发的晶片级加工方法不容易转移到玻璃上;因此,已经采用了一系列制造技术,例如穿过玻璃的离子径迹蚀刻和激光加工熔融石英和福图兰光结构玻璃陶瓷。这些方法已经用于实现高纵横比的微流体装置和平面膜片钳电极在玻璃材料中。为了避免使用专门的设备,最近已经努力使晶片规模的加工方法适用于玻璃,即反应离子蚀刻和光刻定义的“湿法”蚀刻。这些方法已经能够实现多种装置,包括独立式气腔,微型泵,毛细管电泳微室,高Q因子谐振器,微流体通道,波导,生物分析设备和单细胞捕获孔平面膜片钳电极,以及光学传感平台。

反应离子蚀刻是集成电路(IC)技术的主要组成部分,这是由于其各向异性和相对于掩模和底层的选择性。然而,玻璃的蚀刻速率比硅低大约一个数量级。因此,当蚀刻玻璃时,需要相对较高的偏压,这会损害掩模材料的选择、蚀刻表面的光滑度和可达到的蚀刻深度,氢氟酸溶液中的“湿”蚀刻硼硅酸盐和铝硅酸盐玻璃显示出高达8.μm/min的蚀刻速率但由于存在不溶性杂质,它们表现出各向同性的蚀刻轮廓和磨砂蚀刻表面相反,蚀刻纯无定形二氧化硅(熔融二氧化硅/石英)会产生光学透明的表面,但蚀刻速率约为1微米/分钟。虽然已经开发了在硼硅酸盐HF蚀刻过程中减少光学透明度损失的方法,熔融石英仍然具有化学纯度的优势,这使得它与CMOS处理技术兼容[3]并消除底物自身荧光。以前用于熔融石英的掩蔽膜材料包括铬(Cr) ,光刻胶、多晶硅(polySi)、非晶硅、铝、氮化硅和铬/金(Cr/Au) 。例如,用Cr/Au掩模在49% HF中湿法蚀刻熔融石英60微米深1小时[3]和104微米深,在加热的缓冲氟化铵溶液中使用应力减小的Cr掩模7小时。如果需要熔融石英蚀刻深度基本上大于100微米,则需要非常长的蚀刻时间和/或浓缩的HF溶液(49质量%),这导致HF最终迁移通过大多数掩模材料,导致表面点蚀,并最终导致掩模退化和/或剥离。

蚀刻表面的光滑度

使用相移扫描干涉测量法从熔融石英晶片获得蚀刻表面粗糙度轮廓32].蚀刻表面的平均粗糙度与蚀刻深度的关系绘制在图4中。对于不同的蚀刻深度和/或不同的掩模方案,表面粗糙度没有显著差异。因为平均粗糙度不能充分捕捉所有空间方面,所以代表性的三维粗糙度轮廓在图5中示出了蚀刻到32、166和645微米深度的表面,以便可视化缺陷模式。为了避免由不同掩模方案引起的任何可变性,仅在HFPR掩模的晶片之间进行比较。图5的插图表明,无论蚀刻深度如何,这些表面的空间特征都是相似的。这表明在蚀刻的最初几分钟,缺陷图案可能已经在表面上形成。因为清洁的熔融石英晶片和用HFPR图案化但未蚀刻的晶片的表面粗糙度非常相似(图4),所以需要进一步调查以确定这些缺陷的来源是否是掩模图案化、天然熔融石英中的表面缺陷和/或液体蚀刻介质中的扩散梯度的结果。总之,我们在600微米深度蚀刻特征的底部获得了平均粗糙度低于10 nm的表面,这是迄今为止报道的熔融石英中最深的HF蚀刻。

通过蚀刻表面对生物组织进行荧光成像

为了证明深度蚀刻产生与光学显微镜兼容的器件,我们通过熔融石英表面对生物组织进行荧光成像。用直立的显微镜物镜从上方对神经组织成像(图6a)。将相同的神经组织翻转并放置在蚀刻深度为195和640微米的熔融石英表面上。如图所示,用倒置显微镜物镜通过任一蚀刻表面成像不会对图像质量产生负面影响。

将熔融石英晶片(188-195微米厚)在HF中蚀刻至182微米的深度,得到6-13微米厚的悬浮膜阵列(图7a)。Cr/Au + HFPR掩蔽选择该器件的方案是为了使底切最小化(图3a ),因为我们的图案相对密集(21个器件,每个3.5×3.5mm宽,形成单个25.4×25.4毫米晶圆)。20-50 μm宽的孔被等离子体蚀刻到悬浮膜中(图7a)。尽管孔的密度和膜的厚度不同,但是它们是坚固的,并且当通过PDMS流体室(图7b)施加高达20 kPa的负压以将生物组织固定在孔阵列上时,它们没有显示出破裂或开裂的迹象(数据未显示)。

结论

我们已经提出了一种处理方案,该方案可以在熔融石英中湿法蚀刻至少600微米深。我们用耐HF的光敏抗蚀剂ProTEK PSA实现了这一点。这种掩模工艺不需要超过标准的光刻设备(表1),产生了无凹坑的衬底和平均粗糙度约为10 nm的蚀刻表面(图5),尽管具有显著的特征底切。当HFPR与Cr/Au或polySi膜结合时,底切更受限制,其代价是长蚀刻时间的大量表面点蚀。将来,通过将HFPR与应力控制的“硬”掩模相结合,有可能使表面点蚀和底切最小化。我们证明了蚀刻的熔融石英表面允许通过该装置进行光学成像。这种处理方案将有助于制造透明的生物装置。一个应用是平面膜片钳电极。另一种是多电极阵列:穿孔膜电极组件近来受到越来越多的关注,因为它们同时能够实现组织固定、氧灌注和来自多个平行电极的记录,但是目前可用的装置不是透明的[35,36].我们现在能够在允许光学成像的光学透明衬底中制造类似的器件,最后,由于光敏抗蚀剂图案化的简单性,研究人员将能够在最少的处理时间内测试各种熔融石英和/或玻璃器件原型的性能。

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