核磁共振测试常见的问题解答

1．溶剂的用量多少为合适?

在仪器的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3 mm即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。

2.三氟化硼乙醚溶液近些年被列为毒品级，不易得到，还有其它溶剂可以用于硼谱检测吗？

用H3BO3饱和溶液也可以检测，但是报告化学位移时需要交待H3BO3溶剂的化学位移δ19.49，处理数据时可以对比平移化学位移。

3.为什么常选择四甲基硅烷（TMS）作为1H NMR谱的内标物？

因为TMS的12个H原子处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；TMS屏蔽强烈，化学位移最小，于有机化合物的质子峰不重叠；具有化学惰性，难与样品反应；易溶于有机溶剂且沸点低，易分离回收样品。

4.怎样做重水交换？

测完样品的氢谱后，向样品管中滴加几滴重水，振摇后测氢谱检验，谱中的活泼氢随即消失。酰胺类的氨基氢交换较慢，需较长时间。

5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。

6.可以使用混合氘代试剂吗？

可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。

7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？

溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。

8.位移试剂有什么用途？

当样品峰相互重叠时，可以用位移试剂把这些峰拉开，便于谱解析。

9.为什么同一碳上的两个质子会有不同的化学位移？

因为同碳上的这两个质子表现出了磁不等价。如有些难翻转的环上的碳位置固定，不能旋转，它上面的两个质子处于环的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化学位移不同。还有的碳虽然不在环上，但是连接了两个大的集团，旋转受阻，两个质子收到的磁屏蔽不同，化学位移也不同。

10.偶合常数可以给出哪些结构信息？

可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10 Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16 Hz。

11.NOE效应与去偶作用有什么不同?

偶合是解决氢基团之间相邻的关系，它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近，它们之间的能量是通过空间磁场传递的。

12.质子偏共振去偶可以用来确定碳的类型，为什么现在常用DEPT谱，而不同质子偏共振去偶谱？

质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰，如果峰离得近，会产生重叠，不容易解析，而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下，峰不会重叠，并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多，所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。

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