GC-MS分析方法如何定性与定量?
质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。,在进行质谱分析前,需要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。今天我们一起来学习GC-MS如何进行定性与定量的知识。
GC-MS定性分析
目前,色质联用仪数据库中,一般贮存有近30万个化合物标准质谱图。因此,GC-MS最主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图,由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果,可以给出几种最可能的化合物。
包括:化合物名称、分子式、分子量、基峰及可靠程度。
某未知化合物检索结果
利用计算机进行库检索是一种快速、方便定性方法,但是,在利用计算机检索时应注意如下几个问题:
数据库中所存质谱图有限,如果未知物是数据库中没有的化合物,检索结果也给出几个相近的化合物。显然,这种结果是错误的。由于质谱法本身的局限性,一些结构相近的化合物其质谱图也相似,这种情况也可能造成检索结果不可靠。 由于色谱峰分离不好以及本底及噪音的影响,使得到的质谱图质量不高,这样所得到的检索结果也会很差。
因此,在利用数据库检索之前,应首先得到一张很好的质谱图,并利用质量色谱图等技术判断质谱中有没有杂质峰;得到检索结果之后,还应根据未知物的物理、化学性质以及色谱保留值、红外、核磁谱等综合考虑,才能给出定性结果。
GC-MS定量分析
GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析,由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分的含量成正比,若对某一组份进行定量测定,可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。
这时,GC-MS法可理解为将质谱仪作为色谱仪检测器。其余均与色谱法相同,与色谱法定量不同的是,GC-MS法除了可利用总离子色谱图进行定量之外,还可利用质量色谱图进行定量,这样做可最大限度去除其它组份的干扰。
值得注意的是:质量色谱图由于运用一种质量离子做出,它的峰面积与总离子色谱图具有较大差别,在进行定量分析过程中,峰面积与校正因子等都需要使用质量色谱图。
为提高检测灵敏度及减少其它组分的干扰,在GC-MS定量分析过程中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。对于待测组分,可选择一个或几种特征离子,而相邻组份不存在这些离子。用该种方式得到的色谱图,待测组份不存在干扰。同时,具有较高的灵敏度。用选择离子得到的色谱图进行定量分析,具体分析方法与质量色谱图类似,但其灵敏度比利用质量色谱图高,这是GC-MS定量分析中经常采用的方法。
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