硫酸锂除钙镁设备、电池级碳酸锂除杂技术

随着我国新能源汽车的产量和保有量不断攀升，锂离子电池得到广泛的应用，然而锂离子电池寿命有限，广泛的应用必然导致大量的报废，有研究表示，预计到2021年，全球锂离子电池报废量可达到32.2GWh，约50万吨，其中我国累计锂离子电池报废量为15～20万吨，这些报废的电池主要以镍钴锰三元电池为主，目前三元废旧电池的回收工作主要是针对金属镍钴的回收，而三元正极材料中含有大量的锂元素形成的粗制磷酸锂因没有得到充分有效的回收而被大量浪费。此外，随着国内盐湖提锂的规模逐渐扩大，盐湖产的粗制磷酸锂数量呈爆发式增长，但是由于盐湖产的粗制磷酸锂中含有较高的钠离子、硼离子和镁离子，因此逐渐增加的粗制磷酸锂缺乏合适的下游用途，无法正常使用到新能源领域中。

电池级碳酸锂的清洁化生产方法包括如下步骤：

（1）β-锂辉石锂精矿制备：选取富集天然锂辉石精选矿1000kg置于回转炉中，控制回转炉内温度1100℃之下焙烧5小时即可制备得到β-锂辉石锂精矿；

（2）硫酸锂溶液制备：控制回转炉温度为95℃时，将β-锂辉石锂精矿粉碎过筛制成矿石粉，向矿石粉中加入过量25%硫酸溶液混合后转入回转炉在270℃下烧结5小时；粉碎烧结后的矿石粉用纯化水浸取得粗品溶液，使用碳酸钙中和过量硫酸调节粗品溶液pH为6.5后过滤即得到1000L硫酸锂溶液；

（3）离子去除：向上述硫酸锂溶液中加入100L浓度为1%的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子，然后加入30%的氢氧化钠溶液至溶液pH为12，溶液中Mg和Fe形成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀；过滤沉淀后加热溶液至40℃并用稀硫酸调整pH为7.0，溶液中形成氢氧化铝沉淀，过滤沉淀后用过量碳酸钠，除去钙离子和残留的其它金属离子；过滤沉淀后将溶液进行脱色处理；将滤液蒸发浓缩至Li2O含量为65克/升，并向浓缩液中加入本发明含有EDTA和草酸的混合溶液（物质的量比为1：1）后沉淀30分钟后过滤。

（4）碳酸锂的制备：将Na2CO3饱和溶液缓慢加入到温度为90℃的上述步骤所得过滤后的Li2SO4溶液中，流加过程中持续测定溶液的pH值；随着Na2CO3饱和溶液的加入，溶液的pH由12逐渐下降，当混合溶液的pH为9.0，停止加入。保温搅拌30min内溶液pH无变化后过滤即可得到碳酸锂沉淀；

（5）电池级碳酸锂的制备：将上述步骤得到的碳酸锂沉淀在常温下用2倍体积的纯化水洗涤3次，70℃下烘干洗涤后样品即可得到本发明电池级碳酸锂成品，碳酸锂（按锂元素计算）的收率为85%。

一种电池级氯化锂深度除杂方法，通过对含锂溶液进行初步除杂操作后，调节pH值至10～12，再流经螯合阳离子交换树脂柱，从而将含锂溶液中的二价以上的金属阳离子进行吸附，得到含锂净完液，再蒸发结晶和干燥后，得到电池级氯化锂；然后采用去离子水对螯合阳离子交换树脂柱进行置换，再依次用盐酸溶液进行酸洗，用去离子水进行残酸清洗，用氢氧化钠溶液进行碱洗，用去离子水进行残碱清洗操作，得到可循环使用的螯合阳离子交换树脂柱；上述电池级氯化锂深度除杂方法，能够一次性完成氯化锂的深度除杂，达到电池级别，同时不会产生沉淀，降低了除杂成本和环保风险，提高了锂元素的回收率，且螯合阳离子交换树脂柱能够循环使用，节约了除杂成本。

CH-90树脂适用于制程或废水中从一价金属离子中选择性的去除二价金属离子的应用。二价金属离子可以很容易的与单价金属离子分离。此二价金属离子的去除应用 , 如电镀及金属酸洗 , 水解冶金 ; 电池制造业的铅去除 , 电子业等应用。如一价锂溶液里面去除二价镍应用。

树脂材料特性介绍：

传统沉淀法不能满足日益提的环保要求(如电镀表三镍含量要求0.1mg/l以下)。针对特定重金属离子的特点，利用螯合树脂的特种功能基团与重金属离子形成络合物的特性，实现重金属离子的回收利用及深度去除。

CH-90Na对除铜镍铅锌钴锰等具有特定的选择性，尤其在镍离子及络合态镍(柠檬酸、醋酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、羟基乙酸等，以及锌镍合金、镍铵络合物等)的处理方面有强的结合作用和应用优势，适合在酸性环境(pH值3左右)下直接对镍吸附。对于强络合镍，需要先破络再除镍(如EDTA镍)。饱和吸附量大约在50g/l。

二、重要参数
官能团亚氨基二乙酸基
处理精度 0.02mg/l
条件 pH值3-5之间
选择性顺序 Ni > Zn > Co > Mg > Ca > Na
进水浓度 5000mg/l（大于5g/l意义不大）
再生药剂盐酸/硫酸（5%左右浓度）
再生剂用量 2BV-3BV
再生流速 4BV/H
再生时间 30-45分钟
反洗用水纯水/软水/自来水
反洗流速 5-10BV/H
反洗时间 30分钟
转型药剂氢氧化钠（5%浓度）
转型流速 4BV/H
转型时间 30分钟

使用场景
电镀废水镍的深度去除以及回收利用；
PCB板废水铜的回收；
三元电池钴、镍回收；
PTA行业废水深度处理；
铜箔废水回收铜；
冶金废水去除铜镍锌等；
铅酸电池废水除铅；
铝型材、不锈钢清洗废水除重金属镍等；
褪镀废水回收重金属及深度处理等。

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