氟虫腈-13C2,15N2同位素内标的基质效应
氟虫腈-13C2,15N2同位素内标（法对茶叶中氟虫腈及其代谢物进行QuEChERS-GC-MS/MS定量测定。在较简单、快速的前处理条件下完成对氟虫腈及其代谢物的准确定量，氟虫腈及其代谢物的方法的定量限均可达到1 μg/kg，能够满足欧盟与日本的残留限量要求的同时，适合于茶叶中痕量氟虫腈及其代谢物残留的快速分析。
基质效应
不同添加量氟虫腈及其代谢物的基质效应
结果表明，茶叶中氟虫腈及其代谢物在2 种不同添加量（25、200 μg/kg）下的基质效应在84.7%～111.7%，因此，本实验采用基质标准曲线以提高氟虫腈及其代谢物定量分析的准确性。
线性范围与定量限
氟虫腈及其代谢物基质加标1.μg/kgMRM的色谱图.
结果显示，氟虫腈及其代谢物在0.4～100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.995。氟虫腈及其代谢物检出限和定量限分别按信噪比3和10计算，结果均分别为0.3 μg/kg和1 μg/kg。定量限水平基质加标的色谱图见图7，采用本方法前处理净化，GC-MS/MS测定，茶叶基质未见明显干扰峰。
精密度与回收率实验结果
空白茶叶样品中分别添加1、5、20、200 μg/kg的氟虫腈及其代谢物，进行加标实验（n=6），计算加标回收率，结果显示，方法的平均回收率为76.72%～96.53%，相对标准偏差为4.76%～13.07%。
实际样品检测结果
氟虫腈及其代谢物的阳性样品MRM色谱图。
随机抽取市售的茶叶200 份，应用建立的方法对样品进行测定，结果如图8所示，在某一茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物总计27.18 μg/kg。
| cas号 | 中文名称 | 英文名称 |
| 1228765-67-0 | 伊达拉奉-D5 | Edaravone-d5 |
| 13292-46-1UN | 利福平-D4 | Rifampicin-d4 |
| 13292-46-1UN | 利福平-D8 | Rifampicin-d8 |
| 25-去乙酰基利福平D4 | 25-Desacetyl rifampicin-d4 | |
| 66521-38-8 | 褪黑素-D4 | Melatonin-d4 |
| 204255-11-8UN | 奥司他韦磷酸盐-D5 | Oseltamivir phosphate-d5 |
| 苯芴醇-D9 | ||
| Lumefantrine-d9 | ||
| 苯芴醇-D9盐酸盐 | Lumefantrine-d9 hydrochloride | |
| 伯胺喹-13C,D3 | Primaquine-13C,d3 | |
| 厄洛替尼-D6盐酸盐 | Erlotinib-d6 hydrochloride | |
| 1189966-73-1 | 更昔洛韦-D5 | Ganciclovir-d5 |
| 1262992-43-7 | 利福昔明-D6 | Rifaximin-d6 |
| 1261432-16-9 | 霉酚酸-13C,D3 | Mycophenolic acid-13C,d3 |
| 头孢泊肟酯-D3 | Cefpodoxime proxetil-d3 | |
| 491833-29-5UN | 依利格鲁司他-D4 | Eliglustat-d4 |
| 4-羟基普萘洛尔-D7 | 4-Hydroxy propranolol-d7 | |
| 1133425-75-8 | 地拉罗斯-D4 | Deferasirox-d4 |
| 1989660-59-4 | 乙琥胺-D5 | Ethosuximide-d5 |
| 1020719-55-4 | 羟利培酮-D4 | Paliperidone-d4 |
| 2122245-62-7 | 阿比特龙-D4 | Abiraterone-d4 |
| 26787-78-0 | 阿莫西林-D4 | Amoxicillin-d4 |
| 1092540-50-5 | 阿扎那韦 D6 | Atazanavir-d6 |
| 1217785-83-5 | 泊沙康唑-D5 | Posaconazole-d5 |
| 211914-51-1UN | 达比加群-D3 | Dabigatran-d3 |
| 65928-58-7UN | 地诺孕素-D8 | dienogest-d8 |
| 76824-35-6UN | 法莫替丁-D4 | Famotidine-d4 |
| 1004316-88-4UN | 可比西他-D8 | Cobicistat-d8 |
| 克拉维酸甲酯-D3 | Clavulanic acid methyl-d3 ester | |
| 1246815-13-3 | 拉莫三嗪-13C,D3 | Lamotrigine-13c,d3 |
| 182431-12-5UN | 洛美他派-D8 | Lomitapide-d8 |
| 166432-28-6UN | 氯维地平-D7 | Clevidipine-d7 |
| 72599-27-0UN | 美格鲁特-D9 | Miglustat-d9 |
| 1189713-18-5 | 美金刚盐酸盐-D6 | Memantine-d6 hydrochloride |
| 151096-09-2UN | 莫西沙星-D4 | Moxifloxacin-d4 |
| 81846-19-7UN | 曲前列尼尔-D4 | Treprostinil-d4 |
| 150812-12-7UN | 瑞替加滨-D4 | Retigabine-d4 |
| 155213-67-5UN | 瑞托那韦-D6 | Ritonavir-d6 |
| 1401416-00-9 | 索利那新-D5 | Solifenacin-d5 |
| 52-53-9UN | 维拉帕米-D7 | Verapamil-d7 |
| 1129540-33-5 | 紫杉醇-D5 | Paclitaxel-d5 |
| 132183-78-9 | 卡马西平-D10 | Carbamazepine-d10 |
| 1286129-04-1 | 非诺特罗氢溴酸盐-D6 | Fenoterol-d6 hydrobromide |
| 1189658-09-0 | 特布他林-D9 | Terbutaline-d9 hcl |
| 38363-40-5UN | 喷布洛尔-D9 | Penbutolol-d9 |
| 1325559-14-5 | 妥布特罗-D9盐酸盐 | Tulobuterol-d9 hydrochloride |
| 64-75-5UN | 盐酸四环素-D6 | Tetracycline-d6 hydrochloride |
| 盐酸强力霉素-D3 | Doxycycline-d3 hydrochloride | |
| 79-57-2UN | 土霉素-D6 | Oxytetracycline-d6 |
| 33830-10-3 | 1-金刚烷-D15-胺 | 1-Aminoadamantane-d15 |
| 甲砜霉素-D3 | Thiamphenicol-d3 | |
| 氟苯尼考-D3 | Florfenicol-d3 | |
| 1132662-08-8 | 卡培他滨-D11 | Capecitabine-d11 |
| 358731-91-6 | 地塞米松-D5 | Dexamethasone-d5 |
| 922731-01-9 | 奥美拉唑-D3 | Omeprazole-d3 |
| 1216432-56-2 | 硫酸羟氯喹-D4 | Hydroxychloroquine-d4 sulfate |
| 1432063-88-1 | 磷酸西他列汀-D4 | Sitagliptin-d4 phosphate |
| 73565-87-4 | 9,11,12,12-氢化可的松-D4 | Cortisol-9,11,12,12-d4 |
| 349554-00-3 | 依那普利拉-D5 | Enalaprilat-d5 |
| 89778-26-7 | 托瑞米芬-D6 | Toremifene-d6 |
| 1632484-77-5 | 色瑞替尼-D7 | Ceritinib-d7 |
| 220620-09-7 | 替加环素-D9 | Tigecycline-d9 |
| 163165-75-1 | 阿特拉津-D5 | Atrazine-d5 |
| 1346599-45-8 | 阿齐沙坦-D5 | Azilsartan-d5 |
| 871700-17-3UN | 曲美替尼-D4 | Trametinib-d4 |
| 1132654-54-6 | 鲁拉西酮-D8盐酸盐 | Lurasidone-d8 hydrochloride |
| 934295-48-4 | 雷贝拉唑-D4 | Rabeprazole-d4 |
| 1185242-90-3 | 霉酚酸-D3 | Mycophenolic acid-d3 |
| 瑞博西尼-D6 | Ribociclib-d6 | |
| 352431-33-5 | 曲安奈德-D7 | Triamcinolone acetonide-d7 |
| 350818-67-6 | 盐酸金刚乙胺-D4 | Rimantadine-d4 hydrochloride (ethyl-d4) |
| 1356383-11-3 | 精氨酸加压素-D5 | Arginine vasopressin-d5 |
| 1219798-89-6 | 氢氯噻嗪-D2 | Hydrochlorothiazide-3,3-d2 |
| 1398044-48-8 | 利格列汀-D3 | Linagliptin-d3 |
| 121679-13-8UN | 纳拉曲坦-D3 | Naratriptan-d3 |
| 1353867-92-1 | 阿苯哒唑-D3 | Albendazole-d3 |
| 1185240-53-2 | 苯芴醇-D18 | Lumefantrine-d18 |
| 1015856-57-1 | 诺氟沙星-D5 | Norfloxacin-d5 |
| 1216601-32-9 | 依诺沙星-D8 | Enoxacin-d8 |
wyf 12.03
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