一、引言

X射线光电子能谱(XPS)：利用X射线辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，光子激发出来的电子称为光电子，利用能量分析器分析光电子的能量，作出光电子能谱图，横坐标一般为结合能，纵坐标为相对强度。

XPS的高表面灵敏度，非结构破坏性能力和其可获得化学态信息的能力使其成为表面分析极有力的工具。XPS谱图可以提供的信息有样品的组分、化学态、表面态、表面价电子结构、原子和分子的化学结构、化学键合情况等：

科研工作中我们拿到手的XPS数据需要我们根据样品的信息将不同元素的高分辨谱加以分峰拟合，才能得到样品表面结构的有效信息，今天就介绍一款简单好用的XPS分峰软件——XPSPEAK，并结合案例分享一下利用XPS分析材料表面信息的过程。

二、软件安装介绍

以Windows为例介绍软件的安装过程：下载软件包后解压，解压文件夹打开如下图所示，双击XPSPEAK41.exe文件进行安装，安装过程与普通安装软件相同，无需产品序列号等。

软件安装好打开后有两个窗口XPS Peak Fit和XPS Peak Processing，从XPS Peak Fit窗口的工具栏可以看出这是对数据进行分析的窗口，导入导出原始数据、拟合后数据，选择背景基线，添加谱峰，进行拟合等都要在这个窗口进行。而XPS Peak Processing窗口中可以看到已添加或拟合的谱峰的具体数据以及拟合后卡方的大小。

三、软件操作实例

第一步：导入数据。

点击Data—Import(ASCII)，选择所需的txt文件(要把数据转换成txt)，以下以铁元素的谱图分析为例。

第二步：选择本底。

点击Background，high BE和low BE最好不要改，否则回到origin作图时比较麻烦，本底连接这两点，type一般选择shirley，这几个参数没有固定的选择，都可根据实际情况调整，以最终拟合准确度最高为原则。

第三步：添加谱峰。

点击Add peak, Peak Type处选择峰类型 s, p, d, f 等，在 Position 处选择峰位置，如峰位置需固定则点选fix前的方框，constraints 可以固定此峰与另一峰的关系，比如同价态下 2p3/2的峰面积是   2p1/2的2倍，半峰宽接近 1:1 等限制条件。半峰宽(FWHM)、峰面积(Area)的设置同上。点击 accept添加此峰，再点击 Add peak 继续添加。

第四步：拟合。

设置好所需拟合的峰的个数及大致参数，点击 Optimise region 进行拟合，多次点击直至卡方数值不再减小，观察拟合后总峰谱线与原始谱线重合情况。参数查看点击 XPS Peak Processing 窗口中Region Peaks 下方各峰的序号，所选峰即红色线。如拟合效果不好，重新调整各谱峰参数再次点击 Optimise 拟合。

第五步：保存数据及数据输出。

点击Save XPS会保存一个后缀为xps的文件，想继续处理这个谱图就点Open XPS打开这个文件就可以。Data—Print with peak parameters可以得到带有各峰参数及谱图的PDF文件；Data—Export to clipboard可以将各峰参数及谱图复制到剪切板上；Data—Export(spectrum)可以将拟合好的谱图数据保存，并能够在origin多列数据中打开作图。

写在最后

很多入门的同学拿到XPS数据后面临的问题是不知道对某元素的高分辨谱应该怎么分峰，这个过程没有捷径，只能再理解XPS测试原理的基础上多看文献，结合材料的制备及其他表征结果确定材料表面信息。化合态的分析是XPS最主要的应用之一，通过元素谱图中峰位的化学位移就能识别其化合态，化学位移与原子上的总电荷有关，价电子减少则结合能增加，化学位移能够分析出元素的氧化态形式、取代物的电负性及数目等，是XPS分析中极有用的切入点。

提取码：bkga

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本文由作者春春供稿，材料人编辑部Alisa编辑。

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