PS/聚苯乙烯微球的制备方法
聚苯乙烯微球的制备方法
01
实验部分
取一定量的苯乙烯（使用前经减压蒸馏）单体，用K2S2O8 （AR，使用前经重结晶）作引发剂，以NaCl（AR，使用前经重结晶）调节乳液离子浓度，在一定的搅拌速度下，通氮气回流，聚合反应24h。
确定一定量的苯乙烯单体及离子强度，在一定的搅拌速度下，通氮气回流，聚合温度取70°C。分别取不同反应时间的聚合物乳胶，研究反应时间对粒径的影响。
02
结果分析
离子强度对聚合物微球粒径的影响
控制其他参数固定（单体浓度为0.87mol /L、引发剂浓度为4.3×10-3 mol /L、聚合温度为70°），单独改变离子浓度，微球粒直径随着离子强度的增大而变大，结果如下图。
由于所用的引发剂为离子型引发剂( K2S2O8 )，引发剂分裂碎片附在高聚物周围，由于静电排斥作用保持体系的稳定。当加入氯化钠电解质时，随着离子强度增大，乳胶粒双电层变薄，静电排斥力逐渐下降，体系变得越来越不稳定，使得初始离子失去稳定性而彼此凝结，胶乳粒径变大，形成粒径较大的聚合物微球。
反应时间对聚合物粒径的影响
在其他影响参数固定的情况下，单独改变反应时间，不同时间下聚合物微球的TEM照片和影响曲线如下图所示。
第一阶段，在较短的时间内，形成聚合物晶核；第二阶段，微球粒径迅速增大，在短短的时间内增大到0.72μm；第三阶段，在很长的时间内微球粒径几乎不变。
在苯乙烯无皂聚合体系中，单体被K2S2O8 引发剂引发后，生成一端具有水溶性的离子对引发剂残基，另一端为增长的短链油性自由基，每一个活性自由基都是表面活性剂分子。起初这些胶束比较稳定，但当单体或新生成的链增长自由基扩散到胶束，并进行反应时，颗粒体积变大，表面离子对密度变小，体系变得极不稳定，彼此发生缠结生成稳定粒子。当成核完毕后，液相中还存在大量单体液滴，由于热动力学作用，单体向乳胶粒子中扩散，将其溶胀并进行增长反应，粒径继续变大。在反应后期，单体液滴越来越少，直到几乎完全消失，这时聚合物粒径几乎不再继续增长。
交联聚苯乙烯微球 交联聚苯乙烯微球，6μm
交联聚苯乙烯微球，7μm
交联聚苯乙烯微球，8μm
交联聚苯乙烯微球，9um
交联聚苯乙烯微球，10μm
交联聚苯乙烯微球，12μm
交联聚苯乙烯微球，13μm
交联聚苯乙烯微球，14μm
交联聚苯乙烯微球，15um
交联聚苯乙烯微球，17μm
交联聚苯乙烯微球，18μm
交联聚苯乙烯微球，20μm
交联聚苯乙烯微球，22μm
交联聚苯乙烯微球，23μm-24μm
交联聚苯乙烯微球，24μm
交联聚苯乙烯微球，30μm-40μm
交联聚苯乙烯微球，40μm-50μm
交联聚苯乙烯微球，50μm-65μm.
交联聚苯乙烯微球，90μm-110μm
交联聚苯乙烯微球，110μm-150μm
交联聚苯乙烯微球，180μm-220μm
交联聚苯乙烯微球，220μm-250μm
氨基交联聚苯乙烯微球 氨基交联聚苯乙烯微球， 6μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 7μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 8μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 9μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 10μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 12μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 13μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 14μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 15μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 17μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 20 μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 21 μm-22μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 22μm-23μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 23 μm-24μm
氨基交联聚苯乙烯微球， 24μm
羧基交联聚苯乙烯微球 羧基交联聚苯乙烯微球，6μm
羧基交联聚苯乙烯微球，7μm
羧基交联聚苯Z烯微球，8μm
羧基交联聚苯乙烯微球，9μm
羧基交联聚苯乙烯微球，10μum
羧基交联聚苯Z烯微球，12um
羧基交联聚苯乙烯微球，13μm
羧基交联聚苯乙烯微球，14μm
羧基交联聚苯乙烯微球，15μm
羧基交联聚苯乙烯微球，17μm
羧基交联聚苯乙烯微球，18μm
羧基交联聚苯乙烯微球，20um
羧基交联聚苯乙烯微球，25μm
单分散二氧化硅微球 单分散二氧化硅微球， 50nm
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单分散二氧化硅微球， 420nm
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单分散二氧化硅微球， 2.5μm
单分散二氧化硅微球， 3.0μm
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单分散二氧化硅微球， 5.5μm
单分散二氧化硅微球， 6.0μm
单分散二氧化硅微球， 6.5μm
单分散二氧化硅微球， 7.0μm
单分散二氧化硅微球， 7.5μm
单分散二氧化硅微球， 8.0μm
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氨基二氧化硅微球，500nm
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氨基二氧化硅微球，2.0um
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氨基二氧化硅微球，4.5um
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氨基二氧化硅微球，7.0um
氨基二氧化硅微球，7.5um
氨基二氧化硅微球，8.5μm
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WYF 12.24
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