常用洗涤方法

1、核磁管帽子放在烘箱里烘干是非常不合适的，烘箱里高过常温，帽子即使不变形，也会变得很硬，失去原有的软弹性，非常不好用。最好是洗净后擦干，再自然晾干。核磁管虽然是石英材质，耐高温，但是在烘干时，也不适宜温度太高，我平时设定的温度大概是五六十度。核磁管如果在高温下长时间烘，不能说在使用该核磁管时一定会对实验有所影响，只是会加大影响实验的可能性。比如说在旋转时旋转得不好，不能平均掉不均匀性，也可能容易断裂等等。根据经验，如核磁管质量不好，经所述高温烘干处理的核磁管很容易造成碎管。建议清洗方法：以丙酮“甩手法”，在50-60℃下烘5-6小时。乙醇荡核磁管，自然放置挥发些乙醇后，在70－80℃烘。帽子是不能烘的。但是对于不同的体系，要用不同的溶剂:不一定都要用丙酮，有时丙酮的溶解性并不好。有一点可以肯定：在核磁管洗净后进烘箱烘干前,用丙酮再清洗一次，干燥时间会缩短很多。最好不要超过50℃去烘核磁管，而且烘的时候要保持管子直立。高温烘烤，确实会影响核磁管的均匀性。清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话，需要好几天才能用。这个我想大家都会有感触。所以应该放入烘箱干燥，需要注意的是：核磁管在干燥箱中绝对不能平放，一定要多支捆绑在一起立着放。这样能保证核磁管在高温下不变形。切记切记！核磁管少时放在锥形瓶，多时挤在烧杯中，记得开口朝上。2、现在核磁管的清洗应该有三种方法：①直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。②把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快，大批量的清洗比较适宜。但是个人感觉清洗质量不是很好。最好不要超声，即使你看见没碎也可能有了裂痕，那样可能会污染核磁仪的。③用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。3、"甩手法"很好，我一直是这样洗核磁管的，比用超声仪快多了。“甩手法”操作如下：十几支倒出溶液的核磁管放烧杯中，加入八成满的丙酮，将丙酮倒入回收瓶，手握这十几支核磁管向地上甩干(小心不要握太多核磁管或甩太大力，以防中间的核磁管脱手而出撞向地面)。重复加丙酮，甩干的动作约三次。最后将核磁管置入烘箱烘干去除丙酮。使用烘干温度为七、八十度，时间为半天(3、4小时)。4、做完试验后把废液倒掉，然后用丙酮或者氯仿浸泡12小时，然后用丙酮冲洗，有专门洗核磁管的刷子的，洗完后再用丙酮充满密封，放在超声仪上2个小时，再用丙酮冲洗一次，放在真空干燥箱内烘几个小时，肯定干净。首先应该用上次试验时对应的溶剂(我一般都用DMF)浸泡，用超声波超2小时(功率不要太大)，最后用丙酮冲洗，用真空烘箱来烘干，一般都没问题。一般是先用丙酮泡，再用甲醇泡，再用丙酮洗。难洗的可以用DMSO试下。一般测完后，及时倒出样品，再用丙酮涮涮，烘干就可以了。5、用重铬酸钾硫酸洗液浸泡后再用水反复冲。直接用洗液泡，然后水清洗，效果还不错，据说超声对管子的危害很大，建议不用超声。一般先用洗液(装满至管口)泡十小时左右，再用自来水冲洗干净，见管内壁无挂水珠即为干净(这前面的步骤是洗去上次残留的物质)，再用二次重蒸水反复冲洗管，放入烘箱干燥即可(后面的步骤是除掉前面操作中残留的有磁性的物质，因为有磁性的物质会导致打谱过程中磁场不均匀，从而导致谱图不合理)。直接在实验室的酸液中泡上一夜，配方(重铬酸钾20g，浓硫酸350ml，水40ml)，次日取出后，自来水---蒸馏水---烘干，即可。我以前在校园时是先用碱液泡，然后水洗，酸洗，最后用丙酮洗两次，烘干。如今是直接用甲醇洗三到四次，最后一次泡一下，然后用乙酸乙酯洗三到四次，烘干。先用浓酸浓碱各泡上一天或更长，然后用甲醇、丙酮涮涮即可，再110℃烘干。核磁帽通常就用水洗洗，甲醇丙酮泡泡，在60℃左右烘干就行。最后将核磁管核磁帽放于干燥器内部待用。6、我们洗核磁管的方法是：把核磁管里的溶液倒了，然后用乙醇冲干净，泡在甲醇中超声30min，再换成丙酮超声30min，再换甲醇，然后又是丙酮，如此反复三次，再看看是不是有挂在壁上洗不掉的，如果有洗不掉的，挑出来，用铬酸洗液洗洗涤。最后用水冲干净，放在玻璃烘箱中烘干就行了！管帽不能烘，洗的话只能用甲醇洗，不能用丙酮洗，因为它能溶在丙酮中。甲醇、丙酮、二氯甲烷来回三遍就ok了，直接真空干燥。用洗瓶加乙醇到核磁管中，多洗几遍，再用乙醇和丙酮泡一段时间，最后用丙酮荡洗几次，再烘干就可以了。一般情况下，分别用甲醇，二氯甲烷，丙酮洗3-5次即可，但有一些样品用后需要用碱液或稀酸清洗后，在用上述溶剂清洗。7、用洗液洗吧，效果很好。先用溶剂洗，再用核磁管刷占着有洗衣粉的水刷洗，最后用去离子水洗三遍。放在烧杯中，连同烧杯一起放入真空干燥箱中，50度下，一会就好。

商品化清洗装置

用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。当然已经有成品在买，但是价格挺贵，而且用的玻璃细管很容易断，还是DIY的实惠耐用。在学校和公司可以使用如下简易的清洗装置，效果也很不错。

核磁管清洗新神器

说实话核磁管是我们合成人日常工作中必不可少的，如何快速洗涤并且洗涤干净也是一门学问。这不2016年，来自法国的Thanh Binh Nguyen在美国化学会期刊Org. Process Res. Dev.发表论文，讨论如何清洗大量核磁管。具体的清洗步骤和流程如下，大家有兴趣可下文献详细看看(Org. Process Res. Dev.2016, 20, 319−319，DOI: 10.1021/acs.oprd.6b00001)：First, NMR tubes to be washed are emptied and put upside down inside a beaker (step A). Cleaning solvent or solution (acetone, methanol, ethanol, water, nitric acid, aqueous NaOH solution, etc.) is next added to the beaker (about 4 mL for each tube). The beaker is put inside the vacuum desiccator (step B). A vacuum is subsequently applied to the system to remove air inside the tubes. The desiccator is next vented with air, and solvent will raise and clean inside the tubes. The vacuum/air vent cycle is repeated 3−4 times to remove all the air inside the tubes. The whole system can be left for one night for better results. Sonication of the beaker can also be performed if necessary as an aid to cleaning (step C). New solvent is changed, and the cleaning isfinished with clean acetone (step D). This acetone can be used for the next time of cleaning. The number of NMR tubes that can be cleaned at once depends only on the size of the beaker and the desiccator.Caution: The desiccator should be opened in fume hoods. It is also recommended that the usual precautions (goggles, gloves, etc.) are taken. The NMR tubes can also be placed directly in the desiccator.